甲基丙基硝基吡唑甲酰胺论文-张林豪,罗苗,刘廷廷,李彬彬,宋泽文

甲基丙基硝基吡唑甲酰胺论文-张林豪,罗苗,刘廷廷,李彬彬,宋泽文

导读:本文包含了甲基丙基硝基吡唑甲酰胺论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺,合成优化,正交设计

甲基丙基硝基吡唑甲酰胺论文文献综述

张林豪,罗苗,刘廷廷,李彬彬,宋泽文[1](2016)在《1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成优化》一文中研究指出目的优化1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成工艺。方法运用甲苯溶液作溶剂,并利用单因素和正交设计试验优化方法对甲苯的用量进行优化。结果最佳条件为:甲苯(a)10.9当量、甲苯(b)3.6当量、甲苯(c)7.3当量,产率96.7%。结论优化后的合成工艺使产物稳定性和产率得到提高,适合进行扩大规模生产。(本文来源于《吉林医药学院学报》期刊2016年06期)

徐淑民[2](2008)在《西地那非中间体1-甲基-3-正丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成研究》一文中研究指出西地那非(商品名为伟哥)是一种治疗阴茎勃起功能障碍的口服药物,它是一种5型磷酸二酯酶(PDE-5)的选择性抑制剂,而PDE-5是对cGMP专属的一种磷酸二酯酶亚型。由于西地那非用途专利获得了国家知识产权局的批准而受到专利保护,使得其价格极其昂贵。有关数据显示,目前我国ED患者在男性人数中占10%,按照这一数据测算,我国抗ED药的年销售额将达30亿元,末来的市场容量非常大。基于此,很有必要研发其仿制药,从而到2014年解除西地那非的专利保护后,可以投产销售,创造更多的经济和社会效益。本文以2-戊酮和草酸二乙酯为原料,经酯酮缩合、肼解环合、甲基化、水解、硝化、氨解等反应合成了1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺。在制备3-丙基吡唑-5-羧酸乙酯中,采用了“一锅煮”的制备工艺。将甲基化、水解两步反应合并为“一勺烩”工艺,中间产物不需硅胶柱分离、提纯,直接进行水解。在1-甲基-3-正丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的制备过程中,对后处理方法进行改进:减蒸除去大部分二氯亚砜,留有少量二氯亚砜以保证残液的流动性,然后将残液慢慢的滴入低温(0~20℃)浓氨水溶液中,盐析,产物迅速结晶出来。改进后的方法操作简单,节省了丙酮、二氯甲烷等试剂用量,产品质量好、收率高。在实验过程中,着重研究了以下影响反应收率的重要因素:如反应时间、反应温度、搅拌转速、溶剂的选择等,并进行了对比试验,确定了最佳配方和工艺条件。合成的产品经熔点测定、红外光谱(IR)、核磁共振(1H-NMR)等分析方法测试表征后,证明与目标产物基本一致。而且上述论述的新合成工艺操作简单,反应条件温和,宜于工业化生产,为合成1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺提供了一个较好的方法。(本文来源于《首都师范大学》期刊2008-04-18)

黄海洪,张翔,张曼云,黄道飞[3](2001)在《1-甲基-3-正丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成工艺改进》一文中研究指出1-甲基 - 3-正丙基 - 4-硝基吡唑 - 5 -甲酰胺是合成磷酸二酯酶 V型 (PDE5 )抑制剂 Sildenafil Citrate的重要中间体 ,在文献基础上合成了标题化合物。经改进 ,将六步反应合并为四步进行 ,并相应改变反应条件。反应周期缩短 ,总收率自 15 %提高至 41% ,同时降低了操作毒性(本文来源于《中国医药工业杂志》期刊2001年07期)

甲基丙基硝基吡唑甲酰胺论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

西地那非(商品名为伟哥)是一种治疗阴茎勃起功能障碍的口服药物,它是一种5型磷酸二酯酶(PDE-5)的选择性抑制剂,而PDE-5是对cGMP专属的一种磷酸二酯酶亚型。由于西地那非用途专利获得了国家知识产权局的批准而受到专利保护,使得其价格极其昂贵。有关数据显示,目前我国ED患者在男性人数中占10%,按照这一数据测算,我国抗ED药的年销售额将达30亿元,末来的市场容量非常大。基于此,很有必要研发其仿制药,从而到2014年解除西地那非的专利保护后,可以投产销售,创造更多的经济和社会效益。本文以2-戊酮和草酸二乙酯为原料,经酯酮缩合、肼解环合、甲基化、水解、硝化、氨解等反应合成了1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺。在制备3-丙基吡唑-5-羧酸乙酯中,采用了“一锅煮”的制备工艺。将甲基化、水解两步反应合并为“一勺烩”工艺,中间产物不需硅胶柱分离、提纯,直接进行水解。在1-甲基-3-正丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的制备过程中,对后处理方法进行改进:减蒸除去大部分二氯亚砜,留有少量二氯亚砜以保证残液的流动性,然后将残液慢慢的滴入低温(0~20℃)浓氨水溶液中,盐析,产物迅速结晶出来。改进后的方法操作简单,节省了丙酮、二氯甲烷等试剂用量,产品质量好、收率高。在实验过程中,着重研究了以下影响反应收率的重要因素:如反应时间、反应温度、搅拌转速、溶剂的选择等,并进行了对比试验,确定了最佳配方和工艺条件。合成的产品经熔点测定、红外光谱(IR)、核磁共振(1H-NMR)等分析方法测试表征后,证明与目标产物基本一致。而且上述论述的新合成工艺操作简单,反应条件温和,宜于工业化生产,为合成1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺提供了一个较好的方法。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

甲基丙基硝基吡唑甲酰胺论文参考文献

[1].张林豪,罗苗,刘廷廷,李彬彬,宋泽文.1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成优化[J].吉林医药学院学报.2016

[2].徐淑民.西地那非中间体1-甲基-3-正丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成研究[D].首都师范大学.2008

[3].黄海洪,张翔,张曼云,黄道飞.1-甲基-3-正丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成工艺改进[J].中国医药工业杂志.2001

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