二氨基叁苯胺论文-蒋卓儒,蒋益中

二氨基叁苯胺论文-蒋卓儒,蒋益中

导读:本文包含了二氨基叁苯胺论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:水质,总硒,3,3',-二氨基联苯胺,分光光度法

二氨基叁苯胺论文文献综述

蒋卓儒,蒋益中[1](2018)在《3,3'-二氨基联苯胺分光光度法水质总硒测定的方法验证》一文中研究指出本文对3,3'-二氨基联苯胺分光光度法测定水质总硒进行了测定。在严格的质量控制下,试验结果对校准曲线的绘制、精密度、实际样品及回收率、检出限进行了测试。线性相关系数r>0.9992,相对标准偏差RSD为2.52%~3.76%,回收率为97.36%~103.86%,根据ISO11843-2:2000《Capability of detection—Part 2:Methodology in the linear calibration case》计算检出限为2.3μg/L,最小定值限为4.6μg/L。(本文来源于《中国检验检测》期刊2018年03期)

胥欢欢[2](2016)在《苯胺、碳酸二甲酯和甲醛直接合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯》一文中研究指出二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)是合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的重要中间体。目前,采用碳酸二甲酯和苯胺为原料合成MDI的方法是生产MDI很有前途的方法之一。但是该工艺路线具有反应步骤多的缺点。为简化工艺流程,本论文对苯氨基甲酸甲酯(MPC)的合成及其缩合反应的集成进行了研究。首先考察了MPC合成反应和缩合反应之间的相互影响:当Zn(OAc)_2和Hβ同时存在时,苯胺易吸附在Hβ强酸中心上发生苯胺N-甲基化反应,这会抑制了MPC的合成,同时也会抑制MPC的缩合反应;Zn(OAc)_2会吸附在Hβ表面形成Si-O-Zn键,导致Hβ表面中等强度的酸中心减少,从而影响其催化MPC缩合反应;甲醛水溶液的存在,会导致对苯胺的转化率和MPC的选择性明显下降,这是因为DMC和甲醛中的水发生水解反应生成甲醇,而甲醇易和Zn(OAc)_2反应生成对MPC合成无活性的ZnO,此外甲醛中的羰基氧也会与Zn(OAc)_2中的Zn发生作用,从而抑制了MPC的合成。对动态一锅法合成MDC进行了考察,优化了反应条件:n(Zn(OAc)_2)/n(AN)=0.05、n(DMC)/n(AN)=46,170℃下反应8h后,再加入甲醛和Hβ催化剂,其中n(HCHO)/n(AN)=0.22、m(Hβ)/m(AN)=0.8,再在160℃下反应3h。在该条件下,苯胺的转化率为100%,MDC的收率达到73.9%。利用乙酸水溶液对失活的Zn(OAc)_2和Hβ进行再生,再生得到的Zn(OAc)_2和Hβ与新鲜催化剂的催化活性相当。以Zn(OAc)_2+Hβ作为MDC一步合成的催化剂。确定适宜的反应条件为:n(DMC)/n(AN)/n(HCHO)=46/1/0.15、n(Zn(OAc)_2)/n(AN)=0.15、m(Hβ)/m(AN)=0.8,120℃反应6h,在此条件下,苯胺的转化率为86.9%,MDC的收率为19.1%。为了降低苯胺与Hβ的接触几率,制备了Hβ@SiO_2催化剂。结果表明,Hβ@SiO_2对MPC合成反应的影响较Hβ明显减弱,MPC的选择性可提高至80.3%。但由于Hβ@SiO_2催化剂的酸强度和酸量均降低,使得其对MPC和甲醛的缩合反应没有活性。(本文来源于《河北工业大学》期刊2016-05-01)

徐海凤,王娟,李永强,张静,周新利[3](2013)在《2,4,6-叁硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-叁唑-4)-苯胺的合成》一文中研究指出以2,4,6-叁硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-叁硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-叁硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-叁氮唑反应得到2,4,6-叁硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-叁唑-4)-苯胺,总收率达80.18%,并通过1H NM R、M S、IR对中间体和产物进行了表征。结合反应机理,讨论了影响2,4,6-叁硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-叁唑-4)-苯胺合成的关键因素,对其进行DSC和T G测试,结果表明两个热分解峰温分别为210℃和328℃,在200℃以下未出现明显的质量损失过程,升温至500℃分解残渣为38.89%,其热稳定性良好。(本文来源于《含能材料》期刊2013年06期)

郑淋[4](2013)在《4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺工业化合成工艺研究》一文中研究指出4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺是一种重要的精细有机合成与染料中间体,作为联苯胺的替代品常用于合成活性染料、酸性染料等偶氮型染料的重氮组分。本论文在文献分析评估各条路线的基础上,结合所在实习企业的实际情况,研究了以对硝基苯胺还原成对苯二胺,与乙酰苯胺氯磺化后产物缩合并水解制备4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺的工业化合成路线,优化评估了主要合成工艺参数,并进行了工业化流程设计与装置选型。研究了对硝基苯胺铁粉还原反应过程及铁粉用量的影响。在氯磺化反应中,通过改变氯磺酸用量以及添加氯化亚砜或者五氧化二磷,发现添加五氧化二磷反应收率可提高到91.6%。在缩合反应中,考察了pH、反应温度和反应物的摩尔配比对反应收率的影响,并且通过正交优化,得出了优化后的工艺参数为:pH=7.7~8.0,温度为35℃,对苯二胺:对乙酰氨基苯磺酰氯=1:1.3。为了回收利用过量的对苯二胺,研究了废水套用方案的可行性,最终确定了由对硝基苯胺制备首次缩合所需对苯二胺溶液,之后缩合滤液套用3次的方案。在水解反应中,研究确定了较佳液碱用量,水解废水回收套用可达3次。根据企业内需及市场需求情况,结合优化后的工艺参数,设计了年产600吨4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺的生产车间。根据优化后的工艺参数,按照一轮四个批次及每个批次2吨的产量,编制了由还原工序、氯磺化工序、缩合工序和水解工序构成的工艺流程图及车间布置图,对主要设备进行了设计及选型,制定了各工段的具体操作规程。评估了合成工艺的技术经济可行性,为其工业化实施及工艺的进一步设计优化提供了良好的理论指导。(本文来源于《浙江工业大学》期刊2013-10-01)

周增勇,李信[5](2013)在《4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的合成工艺路线探讨》一文中研究指出本文对目前4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的合成工艺路线进行了综合讨论。在考虑到原材料成本,生产操作环保性及是否会产生废酸等因素基础上,对各条工艺路线的优劣性进行了对比。以对硝基氯苯为原料,经双硫醚化,再经氯气氧化、酰胺化的工艺路线生产成本低、叁废少,有工业化价值。(本文来源于《染料与染色》期刊2013年01期)

王晨晔,李会泉,曹妍,柳海涛,侯新娟[6](2012)在《苯胺与甲醛合成4,4-二氨基二苯甲烷反应体系的热力学分析》一文中研究指出苯胺与甲醛合成4,4-二氨基二苯甲烷(MDA)是一个复杂的反应体系。采用多种基团贡献法,计算了该反应体系涉及多种物质的基础热力学数据,以及主要反应的反应焓变、反应Gibbs自由能变以及各反应的平衡常数。结合热力学模拟计算,分析了体系温度、苯胺与甲醛的原料配比对该反应体系平衡转化过程的影响,并与实验数据进行对比验证。研究结果表明:由苯胺与甲醛合成MDA的反应为放热反应,升高体系温度有利于抑制副产物的生成,同时可获得较高的MDA收率。选取原料配比为3作为较优操作条件,可减少副产物的产生量,并降低后续产物分离能耗。(本文来源于《化工学报》期刊2012年08期)

贾宏敏,于洪梅,王琪[7](2012)在《染料中间体4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的合成》一文中研究指出自德国政府公布了41个染料中间体为禁用品种,涉及到22种致癌芳香胺,其中对染料工业影响最大的几种中间体中以联苯胺类为首。鉴于联苯胺的致癌性及其在染料工业中的重要作用,寻找非致癌性的替代中间体成为染料研究的一个重要方向。目前开发的众多桥基取代物中4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺具有优异的性能,它对人体毒害性小,作为磺胺类药物中间体,具有良好的抗菌活(本文来源于《中国化学会第十届全国有机合成化学学术研讨会会议论文集》期刊2012-08-01)

贾姗姗,朱连勤,朱风华,巩青军,陈甫[8](2012)在《3,3'-二氨基联苯胺分光光度法检测硒》一文中研究指出为了建立检测硒含量的3,3'-二氨基联苯胺分光光度法,在建立硒测定标准曲线的基础上,进行稳定性试验、加样回收率试验和精密度试验,并通过检测富硒啤酒酵母和壳聚糖硒中的硒含量,与氢化物发生-原子荧光法进行比较。结果:硒含量在0~100μg之间时,硒浓度与吸光度之间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999 8;稳定性试验RSD为0.97%,样品平均回收率为97.0%,变异系数为2.8%~4.0%;富硒啤酒酵母和壳聚糖硒中的硒含量经分光光度法与原子荧光法检测,结果差异不显着(P>0.05)。表明建立的检测硒含量的3,3'-二氨基联苯胺分光光度法操作简单,准确性高,重现性好。(本文来源于《畜牧与兽医》期刊2012年06期)

胡国波[9](2012)在《苯胺甲醛缩合反应合成二氨基二苯甲烷固体酸催化剂的制备及性能研究》一文中研究指出摘要:二氨基二苯甲烷(Methylenedianiline,MDA)是一类染料和有机合成的中间体,广泛应用于化学工业生产中。目前在生产上主要是利用苯胺和甲醛在强酸(主要是盐酸)作用下通过缩合反应来制备。然而,使用液体酸存在很多的不利因素,如:设备腐蚀和环境污染、难以重复利用、反应后需要大量的碱液进行中和及水洗过程,给人类的健康和生活环境都带来负面影响。近年来科研工作者利用固体酸替代浓盐酸作为催化剂来合成二氨基二苯甲烷。使用固体酸作为催化剂一方面简化了反应过程,另一方面减少后处理流程和碱液使用。本论文主要通过制备叁类固体酸:硫酸化介孔氧化锆、沸石分子筛和介微孔复合分子筛,并以苯胺甲醛缩合生成二氨基二苯甲烷为模型反应,讨论了固体酸催化剂结构与反应性能之间的关系,旨在为二氨基二苯甲烷的绿色合成提供可行性道路,具有一定的理论和应用价值。所开展的研究工作可分为以下叁部分:(1)采用叁嵌段共聚物P123作为模板,正丙醇锆作为锆源,硫酸作为硫化剂,原位一步法制备了硫酸化介孔氧化锆催化剂,并将其应用于苯胺甲醛缩合反应。研究了硫酸添加量和焙烧温度对样品结构的影响。结果表明硫酸对样品有扩孔作用,适当的硫酸添加量(0.4ml)和焙烧温度(650℃)可以使样品有序介孔孔道得到保持,过量硫酸和过高焙烧温度会破坏样品的有序结构,使孔道坍塌,甚至消失。将制备出的硫酸化介孔氧化锆应用于苯胺甲醛缩合反应制备二氨基二苯甲烷,在反应温度为150℃,反应时间为1.5h,硫酸的添加量为0.4ml,焙烧温度为450℃时,催化剂显示较高的活性。(2)合成出四种不同孔结构的沸石分子筛ZSM-5、丝光沸石、Y和Beta分子筛,并应用于苯胺甲醛缩合反应制备二氨基二苯甲烷中,结果表明随着分子筛孔径的增加,反应的活性也逐渐递增;选择性结果表明2,4’-MDA主要通过分子筛外表面酸位作用生成,而4,4’-MDA主要是通过孔道内的酸位作用生成。同时对分子筛进行改性研究,通过对Y型分子筛进行水蒸气处理得到超稳分子筛USY。结果表明经过改性后得到的USY孔径增大,MDA的收率提高。另外通过调节ZSM-5沸石分子筛的Al含量来调节ZSM-5分子筛的硅铝比,结果表明,随着硅铝比升高,MDA的收率逐渐降低。(3)采用碳硅相互交织的有序介孔材料碳硅复合物作为硅源,利用TPAOH作为结构导向剂,在复合物上原位合成ZSM-5分子筛,成功制备出了同时具有二维六方结构介孔和MFI结构微孔两种孔道的介微孔复合分子筛。研究结果表明不同的焙烧温度对碳硅复合物的孔道和孔径分布有一定影响。低温下(350℃)焙烧孔道趋于墨水瓶状的笼状孔,高温下(800℃)焙烧的孔道趋于柱状孔,而且孔径相对于低温焙烧有所收缩。碳硅复合物中的碳含量是决定介微孔复合分子筛能否成功制备的关键。当碳的含量过高时(超过50%),碳就会严重阻碍ZSM-5的晶化成核与生长。但是,当碳的含量过低时(低于20%),由于作为骨架的二氧化硅在合成ZSM-5的碱性溶液中逐步溶解,大部分孔道坍塌,使有序的孔道变得无序甚至消失。相对于碳硅复合物,介微孔复合分子筛的比表面积增加了几乎一倍,同时其孔容也有明显增长,特别是x=1.2时孔容从0.36增加到了0.48,增加了33.3%。利用C-ZSM5-x-800介微孔复合分子筛作为催化剂应用于苯胺甲醛缩合制备MDA反应中,结果表明介微孔复合分子筛对反应活性有很大的提高。(本文来源于《中国计量学院》期刊2012-06-01)

陈甫,贾姗姗,朱连勤,朱风华,巩青军[10](2011)在《3,3'-二氨基联苯胺分光光度法测硒》一文中研究指出目的建立检测硒含量的3,3'-二氨基联苯胺分光光度法。方法在建立硒测定标准曲线的基础上,进行稳定性试验、加样回收率试验和精密度试验,并通过检测富硒啤酒酵母和壳聚糖硒中的硒含量,与氢化物发生-原子荧光法进行比较。结果硒含量在0~100μg之间时,硒浓度与吸光度之间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.9998:稳定性试验RSD为0.97%,样品平均回收率为97.0%,变异系数为2.8%~4.0%;富硒啤酒酵母和壳聚糖硒中的硒含量经分光光度法与原子荧光法检测,结果之间差异不显着(P>0.05)。结论建立的检测硒含量的3,3'-二氨基联苯胺分光光度法操作简单、准确性高、重现性好。(本文来源于《中国畜牧兽医学会家畜内科学分会第七届代表大会暨学术研讨会论文集(上册)》期刊2011-11-04)

二氨基叁苯胺论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)是合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的重要中间体。目前,采用碳酸二甲酯和苯胺为原料合成MDI的方法是生产MDI很有前途的方法之一。但是该工艺路线具有反应步骤多的缺点。为简化工艺流程,本论文对苯氨基甲酸甲酯(MPC)的合成及其缩合反应的集成进行了研究。首先考察了MPC合成反应和缩合反应之间的相互影响:当Zn(OAc)_2和Hβ同时存在时,苯胺易吸附在Hβ强酸中心上发生苯胺N-甲基化反应,这会抑制了MPC的合成,同时也会抑制MPC的缩合反应;Zn(OAc)_2会吸附在Hβ表面形成Si-O-Zn键,导致Hβ表面中等强度的酸中心减少,从而影响其催化MPC缩合反应;甲醛水溶液的存在,会导致对苯胺的转化率和MPC的选择性明显下降,这是因为DMC和甲醛中的水发生水解反应生成甲醇,而甲醇易和Zn(OAc)_2反应生成对MPC合成无活性的ZnO,此外甲醛中的羰基氧也会与Zn(OAc)_2中的Zn发生作用,从而抑制了MPC的合成。对动态一锅法合成MDC进行了考察,优化了反应条件:n(Zn(OAc)_2)/n(AN)=0.05、n(DMC)/n(AN)=46,170℃下反应8h后,再加入甲醛和Hβ催化剂,其中n(HCHO)/n(AN)=0.22、m(Hβ)/m(AN)=0.8,再在160℃下反应3h。在该条件下,苯胺的转化率为100%,MDC的收率达到73.9%。利用乙酸水溶液对失活的Zn(OAc)_2和Hβ进行再生,再生得到的Zn(OAc)_2和Hβ与新鲜催化剂的催化活性相当。以Zn(OAc)_2+Hβ作为MDC一步合成的催化剂。确定适宜的反应条件为:n(DMC)/n(AN)/n(HCHO)=46/1/0.15、n(Zn(OAc)_2)/n(AN)=0.15、m(Hβ)/m(AN)=0.8,120℃反应6h,在此条件下,苯胺的转化率为86.9%,MDC的收率为19.1%。为了降低苯胺与Hβ的接触几率,制备了Hβ@SiO_2催化剂。结果表明,Hβ@SiO_2对MPC合成反应的影响较Hβ明显减弱,MPC的选择性可提高至80.3%。但由于Hβ@SiO_2催化剂的酸强度和酸量均降低,使得其对MPC和甲醛的缩合反应没有活性。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

二氨基叁苯胺论文参考文献

[1].蒋卓儒,蒋益中.3,3'-二氨基联苯胺分光光度法水质总硒测定的方法验证[J].中国检验检测.2018

[2].胥欢欢.苯胺、碳酸二甲酯和甲醛直接合成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯[D].河北工业大学.2016

[3].徐海凤,王娟,李永强,张静,周新利.2,4,6-叁硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-叁唑-4)-苯胺的合成[J].含能材料.2013

[4].郑淋.4,4’-二氨基苯磺酰替苯胺工业化合成工艺研究[D].浙江工业大学.2013

[5].周增勇,李信.4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的合成工艺路线探讨[J].染料与染色.2013

[6].王晨晔,李会泉,曹妍,柳海涛,侯新娟.苯胺与甲醛合成4,4-二氨基二苯甲烷反应体系的热力学分析[J].化工学报.2012

[7].贾宏敏,于洪梅,王琪.染料中间体4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺的合成[C].中国化学会第十届全国有机合成化学学术研讨会会议论文集.2012

[8].贾姗姗,朱连勤,朱风华,巩青军,陈甫.3,3'-二氨基联苯胺分光光度法检测硒[J].畜牧与兽医.2012

[9].胡国波.苯胺甲醛缩合反应合成二氨基二苯甲烷固体酸催化剂的制备及性能研究[D].中国计量学院.2012

[10].陈甫,贾姗姗,朱连勤,朱风华,巩青军.3,3'-二氨基联苯胺分光光度法测硒[C].中国畜牧兽医学会家畜内科学分会第七届代表大会暨学术研讨会论文集(上册).2011

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