杨淑梅江苏教育学院宿迁分院
【摘要】本文通过碘水萃取实验后的I2和CCl4混合液中的碘回收、海带中提取碘等实验，探究其可行性的方法。
【关键词】碘的四氯化碳溶液分离出碘
【中图分类号】G642【文献标识码】A【文章编号】1674－4810（2011）02－0135－02
一问题提出
用有机溶剂CCl4萃取碘水中的碘是中学化学教材中一个非常重要的实验，也是现代工业上从海带中提取碘的一个重要步骤。这一实验相继在新课标教材三种版本的《化学》1、《实验化学》（选修6）出现。但遗憾的是所有版本的教材中都只要求用CCl4萃取碘水中的碘，最后得到碘的四氯化碳溶液。
人教版《实验化学》第二单元实验2－3“从海带中提取碘”，实验的最后一步是“回收溶有碘的CCl4”，并要求学生讨论“若要分离碘的CCl4，分别得到碘和CCl4，采用什么样的方法和装置？”教材上没有给出参考方法，把解决的方法留给了教师和学生思考。
碘和四氯化碳都是中学化学实验中常用的药品，如果每次都只是“用CCl4萃取碘水中的碘”而不进行最后的混合液的回收分离提纯，会造成药品很大的浪费，同时也会污染环境。
另外，学生在学习《化学》1“物质的分离和提纯”内容时自然也会提出以下问题：萃取的目的是分离或提纯物质，那最后怎样分离碘的四氯化碳溶液？
二实验探究
中学化学实验中关于碘的提取，主要有以下两个方面：（1）用CCl4萃取碘水中的碘；（2）海洋植物如海带海澡中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海洋中提取碘的流程图，见图1。
这两种情况处理结果都是四氯化碳和碘的混合物，最后都涉及到碘与四氯化碳的分离。通过查阅资料，目前已有好多同行探究“I2的CCl4溶液中提取回收CCl4”的方法，提出了一些可行的操作方法。笔者主要对I2的CCl4溶液中提取I2的方法进行探究。
1．蒸馏法分离的实验探究
（1）实验原理：由于I2和CCl4沸点不同，加热其混合物，沸点低的CCl4先被蒸馏出来，从而达到分离的目的（从资料查得I2熔点：114℃，沸点184℃，而CCl4沸点77℃，沸点相差107℃，可以通过蒸馏的方法把CCl4蒸馏出去，从而与碘分离。不过蒸馏时，需要水浴加热，以便及时控制温度）。
（2）实验装置：见图2。
（3）实验现象：80℃水浴片刻，烧瓶中出现紫色蒸汽，锥形瓶中也开始收集到浅紫红色溶液，最终烧瓶中残留少量的碘。
2．化学法分离的实验探究
（1）用NaOH浓溶液反萃取法，使I2转化成碘盐进行富集。I2和CCl4的溶液中的碘在碱性条件下会发生歧化反应，所以可以用较浓氢氧化钠溶液对I2和CCl4的溶液进行反萃取，使CCl4得到回收，I2与NaOH反应后，能以盐的形式富集。这一萃取进行得十分完全。反应为：3I2＋6NaOH==5NaI＋NaIO3＋3H2O；当NaI和NaIO3富集到相当量时，使体系变成酸性介质（如加入足量的H2SO4），使其中碘元素转变成I2单质得以回收。反应为：5NaI＋NaIO3＋3H2SO4==3Na2SO4＋3I2＋3H2O。
用固体NaOH代替NaOH溶液进行反萃取，在理论上和实践上都是可行的。查得NaOH固体的密度为2.1g/cm3，它与I2反应的产物NaI的密度为3.7g/cm3，NaIO3的密度为4.3g/cm3，都大于CCl4的密度。而CCl4的密度为1.59g/cm3，也远远大于I－及I2的密度。这样就构成一个三相体系，即固体NaOH（及反应生成的NaI、NaIO3）在最下层，CCl4在中层，最上层为含I2的水层。当上面的水层中含有的I2时，两步萃取可以同时进行。即水层的I2进入中层的CCl4层，中层的CCl4层里的I2又与下层的NaOH反应。I2在水层和CCl4层中不再有分配平衡，加快了萃取的进度，自发生成的I2最终会转移到固体中去。将上层的水和中层的CCl4倾倒在分液漏斗中进行分液，得以回收CCl4；而下层的固体放入蒸发皿中，并滴入适量的稀H2SO4利用图2的装置进行加热处理即可得到碘。
（2）过氧化氢法。从资料上查得，碘可与过氧化氢和碳酸氢钠混合液发生反应：
I2＋H2O2＋2NaHCO3=2NaI＋CO2↑＋O2↑
实验1：取10mL学生实验后的碘的CCl4萃取液于大试管中，先加入20滴饱和NaHCO3，后加入30%的H2O2溶液，液体只是分层，没有其他现象。振荡后紫色逐渐变浅，并有大量气体产生，静置后CCl4仍有气泡产生。弃去上层清液，继续加入10滴饱和NaHCO3和10滴H2O2溶液振荡，颜色全部褪去。移入分液漏斗进行分液，得到纯净的CCl4，而碘转化为NaI富集。
三结果讨论
1．采用常压蒸馏方法不能很好分离碘和四氯化碳
80℃水浴片刻，烧瓶中出现紫色蒸汽，锥形瓶中也开始收集到紫色的液体。最终烧瓶中残留少量的碘，大部分的碘和四氯化碳一同被蒸出。通过对比实验，证明将碘置于烧瓶中，水浴加热到50℃时，烧瓶中已有少量的紫色蒸汽，当水浴加热到77℃时，烧瓶中已有很多紫色蒸汽。由此说明碘在77℃时较多地升华，所以在四氯化碳的沸点时，大部分的碘随着四氯化碳一起蒸出，说明常压蒸馏不能分离碘和四氯化碳。
2．减压蒸馏可以分离碘和四氯化碳
将碘和四氯化碳的混合液（2g碘溶于30mL四氯化碳中），在室温下，压力在10～15mmHg，进行减压蒸馏，约8分钟就将碘和四氯化碳分离开来。
综上所述，用蒸馏的方法来提取碘是不可采用的方法，常压蒸馏不能分离，减压蒸馏可以分离，但通常在实验室不方便操作。因此，采用化学方法（NaOH浓溶液反萃取法；过氧化氢法）来分离碘和四氯化碳具有一定的可行性。
参考文献
［1］唐敏.碘和四氯化碳的分离实验探究［J］.化学教学，2010
［2］张萍.实验废液中碘与四氯化碳的回收［J］.六盘水师范高等专科学校学报，2005（6）
［3］韩建成.简易化学手册［M］.上海：上海教育出版社，1982
［4］曹忠良、王珍云.无机化学反应方程式手册［M］.长沙：湖南科学技术出版社，1982
［5］满旭.从碘的四氯化碳萃取液中回收四氯化碳的探究［J］.化学教学，2007（9）