本文主要研究内容
作者杨柳（2019）在《对甲砜基苯甲醛的合成工艺研究》一文中研究指出：对甲砜基苯甲醛是合成氟甲砜霉素等的重要医药中间体,后者是一种兽医专用的氯霉素类的广谱抗菌药,用于敏感细菌所致的猪、鸡及鱼的细菌性疾病,尤其对呼吸系统感染和肠道感染疗效显著。目前工业上对甲砜基苯甲醛的生产常以对甲砜基甲苯为原料,通过溴代水解法制得,其生产过程缺点非常显著,如原子利用率低、副产物多难以分离提纯、三废治理代价大等,且反应过程中对甲砜基甲苯的转化率和对甲砜基苯甲醛的选择性偏低。用氧气或双氧水为氧化剂直接对底物进行氧化是目前氧化反应研究的一个重要趋势,氧化剂廉价易得和过程环境友好的特性适宜于工业生产。因此本文选用氧气和双氧水作为氧化剂,尝试了多种合成对甲砜基苯甲醛的方法,提高该反应的转化率和选择性,以期适用于工业生产。论文从三种不同的底物(对甲砜基甲苯、对甲砜基苯甲醇、对甲硫基苯甲醛)出发,尝试了制备对甲砜基苯甲醛的多种合成方法:对甲砜基甲苯甲基直接氧气氧化合成甲砜基苯甲醛,对甲砜基苯甲醇的醇羟基直接氧化合成甲砜基苯甲醛,对甲硫基苯甲醛的甲硫基直接双氧水氧化合成甲砜基苯甲醛。以对甲砜基甲苯为原料的实验中,重点优化了钴锰溴催化体系,在对钴盐、锰盐、溴化物种类,以及浓度、温度、时间、催化剂量、催化剂比例等,实验结果发现,相同条件下当钴锰盐中锰的比例升高时,氧化速率呈现降低趋势,转化率降低同时选择性升高,但收率呈现降低趋势。提高反应液浓度也有利于提高反应转化率和选择性,选择适当的反应时长有利于获得最佳反应收率。以对甲砜基苯甲醇为原料的合成方法中,主要以硝酸为氧化剂氧化对甲砜基苯甲醇,获得了极高的选择性,这归结于反应过程中分解生成的亚硝酸进攻羟基碳生成中间产物,这个过程的高效和高选择性,使得副产物对甲砜基苯甲酸极少,最高转化率为98.0%,选择性接近100%。并且根据实验过程发现,阻碍反应转化率和催化剂循环的因素非常简单,硝酸分解产物主要是NO,会随着氧气的鼓入而逐渐损失,而且产物在反应温度下为固体,原料在此条件下为液体,产物生成的过程中会将原料包裹住,阻碍了反应的进行。以对甲硫基苯甲醛为原料的合成方法中,尝试了以双氧水为氧化剂氧化硫醚,使用了活性很高的V205做催化剂,对该反应有较好的催化效果。在对温度、浓度、催化剂量等进行优化实验后,发现以4ml水为溶剂情况下反应转化率接近100%,选择性最高为85.5%,用不溶性的溶剂也能获得类似反应效果,说明双氧水在反应中的浓度越高越有利于反应,可溶性溶剂分散了双氧水导致转化率下降。本文围绕着制备对甲砜基苯甲醛,进行了各种类型的尝试,寻找出最适合工业生产的方案,替代目前工业上重污染、选择性低、环保成本高昂的生产方法。同时实验过程中发现的低选择性的方案为制备苯甲酸提供了可参考的新思路。
Abstract
dui jia feng ji ben jia quan shi ge cheng fu jia feng mei su deng de chong yao yi yao zhong jian ti ,hou zhe shi yi chong shou yi zhuan yong de lv mei su lei de an pu kang jun yao ,yong yu min gan xi jun suo zhi de zhu 、ji ji yu de xi jun xing ji bing ,you ji dui hu xi ji tong gan ran he chang dao gan ran liao xiao xian zhe 。mu qian gong ye shang dui jia feng ji ben jia quan de sheng chan chang yi dui jia feng ji jia ben wei yuan liao ,tong guo xiu dai shui jie fa zhi de ,ji sheng chan guo cheng que dian fei chang xian zhe ,ru yuan zi li yong lv di 、fu chan wu duo nan yi fen li di chun 、san fei zhi li dai jia da deng ,ju fan ying guo cheng zhong dui jia feng ji jia ben de zhuai hua lv he dui jia feng ji ben jia quan de shua ze xing pian di 。yong yang qi huo shuang yang shui wei yang hua ji zhi jie dui de wu jin hang yang hua shi mu qian yang hua fan ying yan jiu de yi ge chong yao qu shi ,yang hua ji lian jia yi de he guo cheng huan jing you hao de te xing kuo yi yu gong ye sheng chan 。yin ci ben wen shua yong yang qi he shuang yang shui zuo wei yang hua ji ,chang shi le duo chong ge cheng dui jia feng ji ben jia quan de fang fa ,di gao gai fan ying de zhuai hua lv he shua ze xing ,yi ji kuo yong yu gong ye sheng chan 。lun wen cong san chong bu tong de de wu (dui jia feng ji jia ben 、dui jia feng ji ben jia chun 、dui jia liu ji ben jia quan )chu fa ,chang shi le zhi bei dui jia feng ji ben jia quan de duo chong ge cheng fang fa :dui jia feng ji jia ben jia ji zhi jie yang qi yang hua ge cheng jia feng ji ben jia quan ,dui jia feng ji ben jia chun de chun qiang ji zhi jie yang hua ge cheng jia feng ji ben jia quan ,dui jia liu ji ben jia quan de jia liu ji zhi jie shuang yang shui yang hua ge cheng jia feng ji ben jia quan 。yi dui jia feng ji jia ben wei yuan liao de shi yan zhong ,chong dian you hua le gu meng xiu cui hua ti ji ,zai dui gu yan 、meng yan 、xiu hua wu chong lei ,yi ji nong du 、wen du 、shi jian 、cui hua ji liang 、cui hua ji bi li deng ,shi yan jie guo fa xian ,xiang tong tiao jian xia dang gu meng yan zhong meng de bi li sheng gao shi ,yang hua su lv cheng xian jiang di qu shi ,zhuai hua lv jiang di tong shi shua ze xing sheng gao ,dan shou lv cheng xian jiang di qu shi 。di gao fan ying ye nong du ye you li yu di gao fan ying zhuai hua lv he shua ze xing ,shua ze kuo dang de fan ying shi chang you li yu huo de zui jia fan ying shou lv 。yi dui jia feng ji ben jia chun wei yuan liao de ge cheng fang fa zhong ,zhu yao yi xiao suan wei yang hua ji yang hua dui jia feng ji ben jia chun ,huo de le ji gao de shua ze xing ,zhe gui jie yu fan ying guo cheng zhong fen jie sheng cheng de ya xiao suan jin gong qiang ji tan sheng cheng zhong jian chan wu ,zhe ge guo cheng de gao xiao he gao shua ze xing ,shi de fu chan wu dui jia feng ji ben jia suan ji shao ,zui gao zhuai hua lv wei 98.0%,shua ze xing jie jin 100%。bing ju gen ju shi yan guo cheng fa xian ,zu ai fan ying zhuai hua lv he cui hua ji xun huan de yin su fei chang jian chan ,xiao suan fen jie chan wu zhu yao shi NO,hui sui zhao yang qi de gu ru er zhu jian sun shi ,er ju chan wu zai fan ying wen du xia wei gu ti ,yuan liao zai ci tiao jian xia wei ye ti ,chan wu sheng cheng de guo cheng zhong hui jiang yuan liao bao guo zhu ,zu ai le fan ying de jin hang 。yi dui jia liu ji ben jia quan wei yuan liao de ge cheng fang fa zhong ,chang shi le yi shuang yang shui wei yang hua ji yang hua liu mi ,shi yong le huo xing hen gao de V205zuo cui hua ji ,dui gai fan ying you jiao hao de cui hua xiao guo 。zai dui wen du 、nong du 、cui hua ji liang deng jin hang you hua shi yan hou ,fa xian yi 4mlshui wei rong ji qing kuang xia fan ying zhuai hua lv jie jin 100%,shua ze xing zui gao wei 85.5%,yong bu rong xing de rong ji ye neng huo de lei shi fan ying xiao guo ,shui ming shuang yang shui zai fan ying zhong de nong du yue gao yue you li yu fan ying ,ke rong xing rong ji fen san le shuang yang shui dao zhi zhuai hua lv xia jiang 。ben wen wei rao zhao zhi bei dui jia feng ji ben jia quan ,jin hang le ge chong lei xing de chang shi ,xun zhao chu zui kuo ge gong ye sheng chan de fang an ,ti dai mu qian gong ye shang chong wu ran 、shua ze xing di 、huan bao cheng ben gao ang de sheng chan fang fa 。tong shi shi yan guo cheng zhong fa xian de di shua ze xing de fang an wei zhi bei ben jia suan di gong le ke can kao de xin sai lu 。
论文参考文献
论文详细介绍
论文作者分别是来自南京大学的杨柳，发表于刊物南京大学2019-07-02论文，是一篇关于对甲砜基苯甲醛论文,合成论文,氧化论文,氧气论文,南京大学2019-07-02论文的文章。本文可供学术参考使用，各位学者可以免费参考阅读下载，文章观点不代表本站观点，资料来自南京大学2019-07-02论文网站，若本站收录的文献无意侵犯了您的著作版权，请联系我们删除。
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