李雪晶（辽宁省盘锦市第一人民医院124000）
【摘要】目的对高效液相色谱法测定桂龙咳喘宁胶囊中芍药苷含量进行测定。方法尝试高效液相色谱法（HPLC法国）测定桂龙咳喘宁胶囊的芍药苷的含量。结果在高峰和其他组件3.6峰分离芍药苷，芍药苷的理论塔板数在峰值计算为8563，平均回收率为99.2％（RSD为1.08％，N=5），芍药苷进样量与吸收面积值在0.25至2.5g桶，表现出良好的线性关系。结论高效液相色谱法测定桂龙咳喘宁胶囊，芍药苷，结果准确，重复性好。
【关键词】高效液相色谱法桂龙咳喘宁胶囊芍药苷含量
桂龙咳喘宁胶囊是纯中药，具有止咳化痰，功率较低的气体影响。[1]芍药是的主要成分之一，根据质量标准测定方法，不能有效地控制药品质量，现在我们尝试高效液相色谱法（HPLC法国）测定桂龙咳喘宁胶囊的芍药苷的含量，现将其报道如下：
1资料和方法
1.1一般资料
仪器：高效液相色谱分析仪（日本岛津公司）；色谱工作站（日本岛津公司）；紫外检测器。DiscoveryC18柱150mm×4.6mm（日本岛津公司）。[2]
1.2实验材料
芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：0736—200014)，桂龙咳喘宁胶囊(山西桂龙医药有限公司)，甲醇为色谱纯。[3]
1.3实验方法
精度为80摄氏度，对照品12.5mg，经过一个小时的干燥，设置到25ML容量瓶中，加入稀乙醇适量后晃动，使对照品溶解，稀乙醇稀释至刻度摇匀。超声去除气泡，稀乙醇补充，作为对照品溶液的标志。样品溶液：桂龙咳喘宁胶囊10粒混合，准确称量5粒塞锥形瓶中，加入50毫升稀乙醇，经过超声20分钟，过滤，将滤液加入氧化铝柱（4克，200?300目）用稀乙醇洗脱，收集洗脱液50ml。用微孔膜（孔径0.45μm大关容量瓶）滤过，滤液可以。阴性对照溶液：取处方药芍，准备不包含芍药阴性对照材料，按照阴性对照液制备样品溶液。[4]
1.4系统适用性试验
采取3种溶液，注入色谱仪，记录色谱图（见图1）。峰值保留时间约7.4分钟，与阴性对照芍药苷色谱峰的位置无假阳性峰，表明其余成分无干扰。
图1HPLC色谱图
2结果
2.1线性关系考察
采取控制溶液0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0毫升。分别置于10ml容量瓶，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀。每到浓度点进行2次测定，以峰面积为纵轴，将横坐标定为进药量线箱，、结果表明，峰面积与进样量呈良好的线性关系，回归过程如下：Y=3.165×105×16.421×104，R=0.9993。线性范围为0.25—2.5微克每毫升[5]。
2.2加样回收率实验
通过进行上述不走，经过精密称定之后，得出如下回收率。
表一回收率实验结果（mg/%）
2.3精密度考察
连续5次测定同一对照品溶液（0.1毫克/毫升），在依照法律规定，每个10ml。测量结果，RSD为=0.96％（N=5）。结果表明：该方法在一定的条件下选定的色谱系统的精确度是稳定的。
2.4重复测试
以5份相同的测试解决方案，准备样品制备方法，分别根据，以法律的决心。结果表明芍药苷（RSD）为1.08％（N=5）。
2.5稳定性试验
以样品溶液（批号：20020606），0,2,4,12,24小时，分别成样本，含量测定结果芍药苷的1.19％（RSD）（N=5），表明该法稳定。
3讨论
高效液相色谱法（高效液相色谱\高效液相色谱法），也称为“高压液相色谱仪，高速液相色谱仪，高分辨率液相色谱仪，”现代柱层析，高效液相色谱法的一个重要分支色谱流动相为液体，采用高压输液系统将有一个单一溶剂或不同比例的混合溶剂的极性不同，如缓冲区移动与固定列泵浦相位，分离组件列检测器检测，以达到标本的分析。该方法已成为一种重要的分离技术，化学，医学，工业，农业，商检，法律审查等领域。[6]
高效液相色谱法有“三高一广一快”的特点：[7]①高压：流动相是液体，流经阻力较大，为了尽快通过的列，必须承运人液体和高压。②高效：分离效率高。③高灵敏度：幅度微升注射量高达0.01ng，紫外探测器。④应用范围广：超过70％的有机化合物，可用于高效液相色谱法，特别是高沸点，大分子的分离和分析，极性强，热稳定性差的化合物，显示出优势。⑤分析速度快，载液流速：与经典液相色谱的速度相比要快得多，通常在一些样品分析了15至30分钟的样本，在5分钟内完成，一般不到一小时。此外，高性能液体层析柱可反复使用，样品不会被破坏，易回收等[8]，但也有缺点，与气相色谱都有自己的长处，相得益彰。高效液相层析柱影响的缺点。从喷油器除了比列中的死角（喷油器，柱接头，连接管和探测器电池等），流动相流动格局的变化，物质扩散的分离和保留的任何其他探测器，大大导致峰展宽，柱效。高效液相色谱法检测灵敏度小于气相色谱法。[9]
综上所述，高效液相色谱法测定桂龙咳喘宁胶囊，芍药苷，结果准确，重复性好。
参考文献
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