沙文:复混肥中磷元素的激光诱导击穿光谱多元线性定量分析论文

沙文:复混肥中磷元素的激光诱导击穿光谱多元线性定量分析论文

本文主要研究内容

作者沙文,李江涛,鲁翠萍,郑春厚(2019)在《复混肥中磷元素的激光诱导击穿光谱多元线性定量分析》一文中研究指出:复混肥成分的快速、原位检测对化肥的生产过程、产品质量控制具有重要的意义。在化肥企业生产中,实验室进行分析,检测时间长,无法实现线上检测。与复混肥成分现有检测方法相比,激光诱导击穿光谱(LIBS)检测时间只需几分钟、一次测量可完成复混肥成分检测、几乎无需样品预处理,将该技术用于复混肥成分快速、现场检测非常合适。搭建LIBS系统,激光器(100 mJ,1 064 nm,1 Hz)输出的激光束经45°反射镜由水平转为垂直方向,经焦距为40 mm的透镜聚焦至旋转台上的复混肥样品表面,产生激光等离子体。激光器的调Q信号控制光纤光谱仪(Avantes,195~500 nm)采集信号,设置光谱延迟时间为1.28μs,采集时间为1.05 ms,最终获取复混肥样品LIBS光谱。20个复混肥样品由安徽徽隆集团提供,磷元素的参考值由企业采用国家标准方法测量。将复混肥样品粉碎过筛取3 g,采用压片机在8 MPa下压制成形。实验中,使用小型风扇吹扫复混肥样品表面,形成稳定气流,每个样品重复测量10次,每次测量平均20个脉冲,以减小样品不均匀性。其中, 15个样品用于定标回归模型的建立,五个样品用于检验定标模型的适用性。复混肥是一种成分复杂的混合物,其中氮、磷、钾均以化合物存在。传统的LIBS定量方法是基于待测元素单条谱线强度,未考虑其他元素影响,降低了定量结果的准确性。将LIBS技术和多元线性回归法结合用于分析复混肥中磷元素浓度。选取磷元素的三条特征谱线即213.6, 214.9和215.4 nm。磷矿中硅元素含量基本不变,且硅元素在磷的谱线附近存在多条谱线,如212.4, 220.8, 221.1和221.7 nm。分别采用一元、二元、三元和四元线性回归法建立校准曲线。结果表明,采用PⅠ:214.9 nm谱线强度作自变量建立一元线性回归, LIBS预测值与参考浓度的相关系数仅为0.083,无法满足磷元素的定量分析要求。当采用PⅠ:214.9 nm谱线强度和三条特征谱线之和(PⅠ:213.6,214.9和215.4 nm)作自变量建立二元线性回归拟合时,相关系数提高到0.856,平均绝对误差由1.32%减小到0.16%。在二元线性回归中引入SiⅠ:212.4 nm谱线强度,建立三元线性回归,相关系数为0.869。为进一步提高磷元素浓度测量的准确性,建立四元线性回归方程,将SiⅠ:212.4, 220.8, 221.1和221.7 nm谱线强度之和作为自变量加入三元线性回归,相关系数提高到0.980,且15个定标样品的相对误差范围为0.06%~1.31%,而验证样品为0.13%~1.26%,这说明采用四元线性回归定标法可提高复混肥中磷元素浓度测量的准确性。

Abstract

fu hun fei cheng fen de kuai su 、yuan wei jian ce dui hua fei de sheng chan guo cheng 、chan pin zhi liang kong zhi ju you chong yao de yi yi 。zai hua fei qi ye sheng chan zhong ,shi yan shi jin hang fen xi ,jian ce shi jian chang ,mo fa shi xian xian shang jian ce 。yu fu hun fei cheng fen xian you jian ce fang fa xiang bi ,ji guang you dao ji chuan guang pu (LIBS)jian ce shi jian zhi xu ji fen zhong 、yi ci ce liang ke wan cheng fu hun fei cheng fen jian ce 、ji hu mo xu yang pin yu chu li ,jiang gai ji shu yong yu fu hun fei cheng fen kuai su 、xian chang jian ce fei chang ge kuo 。da jian LIBSji tong ,ji guang qi (100 mJ,1 064 nm,1 Hz)shu chu de ji guang shu jing 45°fan she jing you shui ping zhuai wei chui zhi fang xiang ,jing jiao ju wei 40 mmde tou jing ju jiao zhi xuan zhuai tai shang de fu hun fei yang pin biao mian ,chan sheng ji guang deng li zi ti 。ji guang qi de diao Qxin hao kong zhi guang qian guang pu yi (Avantes,195~500 nm)cai ji xin hao ,she zhi guang pu yan chi shi jian wei 1.28μs,cai ji shi jian wei 1.05 ms,zui zhong huo qu fu hun fei yang pin LIBSguang pu 。20ge fu hun fei yang pin you an hui hui long ji tuan di gong ,lin yuan su de can kao zhi you qi ye cai yong guo jia biao zhun fang fa ce liang 。jiang fu hun fei yang pin fen sui guo shai qu 3 g,cai yong ya pian ji zai 8 MPaxia ya zhi cheng xing 。shi yan zhong ,shi yong xiao xing feng shan chui sao fu hun fei yang pin biao mian ,xing cheng wen ding qi liu ,mei ge yang pin chong fu ce liang 10ci ,mei ci ce liang ping jun 20ge mai chong ,yi jian xiao yang pin bu jun yun xing 。ji zhong , 15ge yang pin yong yu ding biao hui gui mo xing de jian li ,wu ge yang pin yong yu jian yan ding biao mo xing de kuo yong xing 。fu hun fei shi yi chong cheng fen fu za de hun ge wu ,ji zhong dan 、lin 、jia jun yi hua ge wu cun zai 。chuan tong de LIBSding liang fang fa shi ji yu dai ce yuan su chan tiao pu xian jiang du ,wei kao lv ji ta yuan su ying xiang ,jiang di le ding liang jie guo de zhun que xing 。jiang LIBSji shu he duo yuan xian xing hui gui fa jie ge yong yu fen xi fu hun fei zhong lin yuan su nong du 。shua qu lin yuan su de san tiao te zheng pu xian ji 213.6, 214.9he 215.4 nm。lin kuang zhong gui yuan su han liang ji ben bu bian ,ju gui yuan su zai lin de pu xian fu jin cun zai duo tiao pu xian ,ru 212.4, 220.8, 221.1he 221.7 nm。fen bie cai yong yi yuan 、er yuan 、san yuan he si yuan xian xing hui gui fa jian li jiao zhun qu xian 。jie guo biao ming ,cai yong PⅠ:214.9 nmpu xian jiang du zuo zi bian liang jian li yi yuan xian xing hui gui , LIBSyu ce zhi yu can kao nong du de xiang guan ji shu jin wei 0.083,mo fa man zu lin yuan su de ding liang fen xi yao qiu 。dang cai yong PⅠ:214.9 nmpu xian jiang du he san tiao te zheng pu xian zhi he (PⅠ:213.6,214.9he 215.4 nm)zuo zi bian liang jian li er yuan xian xing hui gui ni ge shi ,xiang guan ji shu di gao dao 0.856,ping jun jue dui wu cha you 1.32%jian xiao dao 0.16%。zai er yuan xian xing hui gui zhong yin ru SiⅠ:212.4 nmpu xian jiang du ,jian li san yuan xian xing hui gui ,xiang guan ji shu wei 0.869。wei jin yi bu di gao lin yuan su nong du ce liang de zhun que xing ,jian li si yuan xian xing hui gui fang cheng ,jiang SiⅠ:212.4, 220.8, 221.1he 221.7 nmpu xian jiang du zhi he zuo wei zi bian liang jia ru san yuan xian xing hui gui ,xiang guan ji shu di gao dao 0.980,ju 15ge ding biao yang pin de xiang dui wu cha fan wei wei 0.06%~1.31%,er yan zheng yang pin wei 0.13%~1.26%,zhe shui ming cai yong si yuan xian xing hui gui ding biao fa ke di gao fu hun fei zhong lin yuan su nong du ce liang de zhun que xing 。

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  • 论文详细介绍

    论文作者分别是来自光谱学与光谱分析的沙文,李江涛,鲁翠萍,郑春厚,发表于刊物光谱学与光谱分析2019年06期论文,是一篇关于复混肥论文,激光诱导击穿光谱论文,多元线性定标论文,光谱学与光谱分析2019年06期论文的文章。本文可供学术参考使用,各位学者可以免费参考阅读下载,文章观点不代表本站观点,资料来自光谱学与光谱分析2019年06期论文网站,若本站收录的文献无意侵犯了您的著作版权,请联系我们删除。

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