一、反相高效液相色谱法测定五味子中木脂素的含量（论文文献综述）
王艳红,丁晓红,张任男,刘福胜,李振兴,封美慧[1]（2021）在《HPLC-DAD法同时测定五味子中10种木脂素成分的含量》文中认为目的:建立同时测定五味子中10种特定木脂素类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法分离10种特定木脂素成分,以菲罗门公司 Luna C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,采用乙腈-水为流动相系统,使用梯度洗脱模式（0～20 min,45% B→65% B;20～26 min,65% B;26～50 min,65% B→75% B）,检测波长为220 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为5 μL。结果:五味子中10种特定木脂素成分的线性范围分别为 20.0～200.0 μg/mL（r=0.999 9）,2.0～20.0 μg/mL（r=0.999 8）,4.0～40.0 μg/mL（r=0.999 9）,13.3～133.3 μg/mL（r=0.999 9）,4.0～40.0 μg/mL（r=0.999 5）,6.3～62.5 μg/mL（r=0.999 9）,6.7～66.7 μg/mL（r=1.000 0）,4.0～40.0 μg/mL（r=0.999 9）,4.0～40.0 μg/mL（r=0.999 7）和 10.0～100.0 μg/mL（r=1.000 0）;平均回收率分别为 99.3%（RSD=2.5%）,100.2%（RSD=2.5%）,102.1%（RSD=1.6%）,98.5%（RSD=2.4%）,96.5%（RSD=3.2%）,99.4%（RSD=2.8%）,99.1%（RSD=2.7%）,97.5%（RSD=2.5%）,101.9%（RSD=3.1%）和100.6%（RSD=3.5%）。结论:采用该方法测定了12批五味子中10种木脂素成分的含量,该方法简便、快速、准确,可用于五味子中药材及中药制剂中木脂素类成分的质量控制。
李晓霞[2]（2021）在《五味子炮制工艺及质量标准研究》文中指出五味子（Schisandra chinensis（Turcz.）Baill）属木兰科植物,为吉林省道地药材。传统中医理论认为五味子用于入肺补肺,起到益气生津、收敛固涩的作用。临床常用的五味子炮制方法有蒸制、醋制、酒制、蜜制、盐制,而目前国家药典和吉林省炮制规范里五味子的炮制方法只有醋制。因此,为了满足临床需求和完善五味子炮制工艺规范与质量标准,本文将以五味子为研究对象,建立五味子木脂素含量测定方法,优选蒸五味子、盐五味子、蜜五味子最佳炮制工艺,建立相应质量标准,对五味子及其炮制品化学成分进行初步分析比较。为完善五味子质量标准和五味子药材进一步开发利用提供科学依据。主要研究内容包括以下几个方面:1.五味子木脂素含量测定方法研究建立一种测定五味子中8种木脂素含量的高效液相色谱法,对该方法进行条件优化和方法学验证。结果表明,该方法专属性强、准确度和精密度高、线性和稳定性好,可以用于五味子指标成分含量测定。2.蒸五味子、盐五味子、蜜五味子炮制工艺研究利用紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法分别测定五味子总木脂素和8种木脂素成分的含量,并以木脂素为指标,对三种炮制工艺进行单因素实验、正交试验和验证实验。最终确定蒸五味子最佳炮制工艺为:取五味子药材10 g,加入10 m L清水拌匀,闷润1 h,置于蒸箱内蒸制3 h,取出,60℃烘干;盐五味子最佳炮制工艺:取五味子药材10 g,加入10 m L 1%盐水拌匀,闷润1 h,置于80℃炒锅内炒制60 s,取出,60℃烘干;蜜五味子最佳炮制工艺:取五味子药材10 g,加入10 m L 10%蜜水拌匀,闷润1 h,置于80℃炒锅内炒制60 s,取出,60℃烘干。3.五味子指纹图谱研究收集20批五味子药材,经检验均符合2020年版《中国药典》五味子标准各项规定。将每批分别制备成三种炮制品,采用高效液相色谱法,建立五味子及炮制品的指纹图谱,以中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析,共标定11个共有峰,其8个共有峰有对照品指认。相似度分析结果表明20批药材样品及炮制品中的成分虽然一致,但含量差异较大。聚类分析结果与主成分分析结果基本一致,它们都将20批五味子分为3类,为完善质量标准奠定基础。4.五味子及其炮制品质量标准研究参考2020版《中国药典》五味子项下方法,分别考察20批五味子及其三种炮制品性状、鉴定项（薄层鉴别）、检查项（水分、灰分）及五味子炮制品中8种木脂素的含量。并在上述研究基础上,制定了五味子及其炮制品的质量标准（草案）。5.五味子炮制前后成分初步分析利用高效液相色谱法对五味子及其炮制品中5-羟甲基糠醛的含量进行测定并比较。相较与五味子,三种炮制品中5-羟甲基糠醛均有不同程度增加,且蒸五味子增加最多。采用GC-MS技术对五味子挥发油进行分析,结果表明三种炮制品中挥发油种类有所减少。综上所述,本文首先建立了一种测定8种五味子木脂素成分的高效液相色谱法。然后以木脂素为评价指标,考察蒸五味子、盐五味子、蜜五味子炮制工艺参数,确定各个炮制品的最佳炮制工艺。第三,基于指纹图谱技术结合相似度分析、聚类分析及主成分分析等方法,对五味子指纹图谱进行研究,为五味子药材及炮制品质量评价提供参考。最后,制定蒸五味子、盐五味子、蜜五味子的炮制规范和质量标准,对五味子及其三种炮制品中5-羟甲基糠醛、挥发油进行初步分析。为五味子及其炮制品规范生产、质量控制和临床应用提供了科学依据。
毕金龙[3]（2021）在《五味子木脂素类化合物的提纯及保肝活性研究》文中指出五味子为木兰科植物五味子或华中五味子的干燥成熟果实,具有保护中枢神经系统、保护肝脏肾脏、清除体内自由基、镇咳、祛痰、抗肿瘤、抗HIV等作用。其中,木脂素类化合物是五味子中的主要药理活性成分,本文围绕中药五味子木脂素类化合物的提取、分离、纯化,以及保肝活性开展了系列研究工作,主要研究内容如下:（1）建立一种磁力搅拌辅助的超临界CO2萃取法,用于提取五味子中的8种木脂素类化合物,采用高效液相色谱对目标分析物进行分离和测定。本实验以超临界CO2作为萃取溶剂,采用乙醇溶液预先浸渍样品,通过磁力搅拌促进样品与超临界CO2的充分接触,以提高传质效率。本研究对影响木脂素类化合物提取率的各个因素进行了优化,并与传统方法进行了比较。实验结果表明,各目标分析物在线性范围内具有良好的线性关系（r>0.9998）,检出限和定量限为21.30～990.20 ng/m L和60.80～2992.80 ng/m L,加标样品回收率在75.00%～97.78%之间,分析结果令人满意。与其他方法相比,本法所获得的提取率明显高于微波提取法和热回流提取法,并与药典方法相似。本法具有样品处理量大、操作简单、绿色环保、萃取效率高等优点,在工业化生产应用方面具有一定潜质,可用于中药中木脂素类化合物的提取分离。（2）为了去除五味子粗提物中的杂质,获得纯度较高的五味子木脂素类化合物,本研究选择大孔吸附树脂对五味子中的木脂素类化合物进行分离纯化。本实验选择AB-8大孔树脂为吸附分离材料,在静态吸附-解吸实验时,粗提液乙醇浓度为30%,吸附时间为50 min,最佳吸附率为79.2%;当解吸液乙醇浓度为95%,解吸时间为50 min时,最佳解吸率为76.1%。在动态吸附-解吸实验中,吸附时上样液体积为40 m L,吸附流速为5 BV/h,木脂素的最佳吸附率为66.8%;当解吸液体积为40 m L,洗脱流速为3 BV/h时,最佳解吸率为56.7%。实验结果表明,大孔吸附树脂法具有较好的纯化效果,可显着提高木脂素类化合物的纯度,为工业上五味子木脂素类化合物的大规模分离纯化提供了参考。（3）为了进一步确定五味子中木脂素类化合物对肝损伤的保护作用,本研究对提取纯化干燥后的木脂素类化合物的保肝活性进行了研究。将昆明种雄性小鼠随机分为6组,每组11只,分别为对照组、模型组、阳性药物组、高剂量组、中剂量组、低剂量组。对照组与模型组灌胃10 m L/kg0.5%羧甲基纤维素钠;阳性对照组灌胃给予水飞蓟宾胶囊内容物（以水飞蓟宾计算）86.4 mg/kg;高、中、低剂量组为2.46 g/kg、1.23 g/kg、0.615 g/kg,生药灌胃。每日灌胃给药1次,连续给药15日。末次给药1h后,除对照组外,其余各组腹腔注射0.1%CCl4花生油溶液10 m L/kg,禁食不禁水,16 h后,眼球静脉取血,离心,测定血清中的谷草转氨酶（AST）和谷丙转氨酶（ALT）的活性。实验结果表明,除对照组外,其余各组由于注入CCl4而造成AST和ALT的升高,而随着五味子木脂素类化合物的注入,AST和ALT含量显着降低;病理结果显示,五味子提取物高、中、低剂量组具有保护动物肝细胞的作用,一定程度上可减轻肝细胞损伤程度。
解满江,屠鹏飞,张庆英[4]（2021）在《枣仁安神成方制剂的研究进展》文中研究指明枣仁安神成方制剂由炒酸枣仁、丹参和醋五味子制得,临床用于治疗心血不足引起的失眠、健忘、心烦、头晕及神经衰弱症见上述证候者。为了保障枣仁安神成方制剂临床用药的安全性、有效性和稳定性,近年来对其药效作用、物质基础及质量控制进行了较为广泛的研究,并取得了一定进展,但目前尚无针对枣仁安神成方制剂研究进展的综述。该文首次系统归纳总结了有关枣仁安神成方制剂质量标准、化学成分、药效作用和分析方法的研究进展,为枣仁安神成方制剂药效物质和质量控制的深入研究提供参考。
孔奕丹[5]（2020）在《醋蒸前后五味子多糖的化学成分及保肝活性研究》文中研究说明五味子始载于《神农本草经》,为木兰科植物五味子Schisandra chinensis（Turcz.）Baill.的干燥成熟果实,习称“北五味子”。其味酸、甘,性温,归肺、心、肾经,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心等功效。五味子的药用历史悠久,因极高的药用价值,倍受历代医家推崇,且入滋补药以北产者乃良。五味子主要含有木脂素、挥发油、三萜、黄酮、有机酸、多糖类等化学成分,但一直以来对其研究主要关注在木脂素、挥发油类成分,较少有关于醋蒸前后五味子多糖的化学变化及其相关活性的研究。五味子富含多糖类成分,总多糖约占化合物的7～9%,本文首次以醋蒸前后五味子多糖组分及其保肝活性为研究对象,对醋蒸前后五味子总多糖的提取、分离与纯化、化学成分及保肝活性进行初步研究,以期为醋蒸前后五味子活性多糖的合理开发利用提供参考。实验方法:1.依据2015年版《中国药典》第四部炮制通则,醋蒸法制得醋蒸五味子饮片。醋蒸前后五味子总多糖的提取方法采用水提取醇沉法;其总糖含量测定采用苯酚-硫酸法;糖醛酸含量测定采用硫酸-咔唑法;蛋白含量测定采用考马斯亮蓝法。2.采用Amberlite FPA90-Cl-串联Amberlite FPC-3500弱阴+弱阳离子交换树脂色谱柱法、DEAE Cellulose-52离子交换纤维柱层析法、DEAE-Sepharose F.F凝胶柱层析法,对醋蒸前后五味子总多糖进行分离纯化,所得组分经HPLC法检测鉴定其纯度。3.所得醋蒸前后五味子各均一多糖组分采用HPLC法测定分子量;采用PMP柱前衍生化-HPLC法分析各均一多糖组分的单糖组成。4.采用LPS联合D-GalN腹腔注射所致小鼠免疫性肝炎模型,分别口服灌胃给药浓度为400 mg/kg的生品、醋蒸品五味子多糖溶液进行预保护。计算各实验组小鼠肝指数、脾指数、胸腺指数;苏木精-伊红HE染色法观察肝组织病理变化;微板法检测肝组织匀浆液中ALT与AST的含量;酶联免疫法检测血清中TNF-α与IL-1β的含量。实验结果:1.水提取醇沉法得到的生品、醋蒸品五味子总多糖产率分别为原药材的9.35%与7.24%,生品五味子总多糖呈棕色絮状固体,醋蒸品五味子总多糖呈深棕色絮状固体,二者均易溶于水,极易溶于热水,不溶于有机试剂;经检测,生品、醋蒸品五味子总多糖中所含总糖含量分别为79.36%与76.74%,糖醛酸含量分别为36.14%与38.57%,蛋白含量分别为6.98%与7.02%。2.醋蒸前后五味子各均一多糖的分离纯化:生品、醋蒸品五味子总多糖经Amberlite FPA90-Cl-串联Amberlite FPC-3500弱阴+弱阳离子交换树脂色谱柱分离得到的多糖组分经纯度鉴定均为杂多糖;经DEAE Cellulose-52离子交换纤维柱层析法、DEAE-Sepharose F.F凝胶柱层析分离纯化后,经纯度鉴定共得到四个纯化均一多糖组分,分别记为生品中SP-1和SP-4、醋蒸品中VSP-1和VSP-2。其性状为淡黄色或土黄色或棕色粉末,均可溶于水,极易溶于热水,不溶于有机试剂。3.醋蒸前后五味子各均一多糖的化学组成初步分析:经检测四种均一多糖的分子量及单糖组成可知,SP-1组分分子量为1.06×109Da,其单糖组成及摩尔比为Rha:GalUA:Glc:Gal:Ara=5.94:11.25:19.1:13.49:4.93;SP-4组分分子量为6.05×108Da,其单糖组成及摩尔比为Man:Rha:GalUA:Glc:Ara=12.68:20.41:0.71:36.79:3.51;VSP-1组分分子量为2.17×108Da,单糖组成及摩尔比为Rha:GalUA:Glc:Xyl=14.92:9.75:38.45:4.61;VSP-2组分分子量为1.70×108Da,单糖组成及摩尔比为Man:Rha:GalUA:Glc:Ara=34.27:1.82:15.56:142.33:62.94。4.小鼠肝指数、胸腺指数、脾指数、肝组织病理切片、AST与ALT含量、TNF-α与IL-1β含量测定结果表明:醋蒸品五味子多糖可显着降低免疫性肝炎小鼠的肝指数、胸腺指数、脾指数,可改善肝组织的病理损伤,下调体内ALT与AST、TNF-α与IL-1β的含量,其预防效果明显优于生品五味子多糖。实验结论:本文对生品、醋蒸品五味子多糖进行初步研究,通过比较分析醋蒸前后五味子多糖的变化,证明了醋蒸品五味子多糖的颜色及化学组成均不同于生品;通过保肝活性试验说明了五味子的保肝活性成分并不仅仅是木脂素类,多糖类成分也为五味子保肝作用的物质基础,且醋蒸增强了生品五味子多糖的保肝活性。可为醋蒸前后五味子活性多糖有效组分的结构分析、阐明其药效学作用机制及合理开发利用提供参考。
吕思雨[6]（2020）在《双水相萃取与分散液液微萃取中药木脂素类化合物的研究》文中研究表明木脂素类化合物,又称木脂体,是植物中存在的最大的天然酚类物质之一,多数以游离状态存在于被子植物和裸子植物中,具有保肝护肝、抗肿瘤、抑菌消炎等作用。木脂素类化合物是五味子、厚朴等中药材中重要的有效活性成分之一,且中药中有效成分的分离与提取研究对药物开发、剂型调整、质量监测等方面具有重要意义。但由于传统提取技术普遍存在灵敏度低、有机溶剂用量大、萃取时间长且回收率低等弊端。因此,建立一种绿色环保、简单高效的样品前处理技术用于中药有效成分的提取是非常必要的。本文主要根据不同种类木脂素类化合物的结构特点和理化性质,选择合适的萃取溶剂,构建新型液液微萃取体系用于萃取富集目标分析物,并利用高效液相色谱-串联质谱法测定不同中药材中的木脂素类化合物,主要研究内容如下:（1）建立一种简单、高效的乙腈/盐双水相萃取-高效液相色谱-质谱法测定五味子中的木脂素类化合物,包括五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素。该方法直接将样品与乙腈、蒸馏水、无机盐涡旋混合,建立乙腈/盐双水相体系,目标分析物被富集于上相（富乙腈相）溶液中,通过高效液相色谱-质谱法对目标化合物进行分离和测定。实验结果表明,各化合物在线性范围内具有良好的线性关系（r>0.9999）,检出限和定量限分别为0.01～0.05 μgmL-1和0.04～0.17 μg mL-1,日内精密度RSD低于1.61%,日间精密度RSD低于2.89%,样品的加标回收率在84.70%～94.99%之间。与其他方法相比,本法无需过滤、离心、浓缩等步骤,具有实验操作简单、提取率高、萃取时间短、样品和有机溶剂用量少等优点,是一种简单、高效、绿色的提取方法。（2）建立一种微波辅助离子液体原位分散液液微萃取高效液相色谱-串联质谱法,测定了中药材厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚。本研究以离子液体[C8MIM]Br为萃取溶剂,样品经微波提取后,向所获得的样品提取液中加入离子对试剂六氟磷酸铵（NH4PF6）,[C8MIM]Br与NH4PF6发生原位反应,生成疏水性离子液体[C8MIM]PF6,并与水相分离,目标分析物则富集于离子液体[C8MIM]PF6中,通过高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。本研究对影响萃取效率的各个条件进行单因素优化和响应面优化。实验结果表明,目标分析物在检测浓度范围内具有较好的线性关系（r>0.9999）,检出限和定量限分别为17.2～23.9 ng mL-1和57.4～79.6 ng mL-1,样品加标回收率在89.25%～95.00%之间。与传统超声提取法和回流提取法相比,本法在溶剂用量和萃取时间上具有一定的优势,可用于中草药及相关医药产品中厚朴酚与和厚朴酚的提取分析。
韩小月[7]（2018）在《高效液相色谱分离分析几类中药活性成分的研究》文中研究指明基于高效液相色谱适用面广、分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、流动相可选择范围广的特点,本文以还未见用液相色谱进行同时分离分析的几类药物活性成分为对象,建立了五种用于相关成分检测的液相色谱新方法。论文的具体研究内容如下:1、在详细优化了流动相及梯度洗脱程序后,选用甲醇-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,新建了一个简单、快速且能同时分离测定羟基红花黄色素A、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ3种组分的高效液相色谱法。3种目标组分在10 min内达到基线分离和有效检测,其质量浓度在1.280、1.8862.7和1.76176μg/mL范围内与其峰面积线性关系良好。将该方法用于红花如意丸中这3种成分的含量测定,加标回收率在98.9%103.6%之间,相对标准偏差小于2.0%。2、在详细优化了高效液相色谱条件的基础上,选择乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,建立了一个高效、快速且能同时分离测定五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酚、五味子乙素、五味子甲素、五味子丙素的高效液相色谱新方法。6种组分在17 min内实现了基线分离与有效检测,其质量浓度在1.36174.3、2.46314.3、1.29165.7、1.54197.1、1.15147.1和1.32168.6μg/mL范围内与其峰面积线性关系良好。将该方法用于北五味子样品中这6种成分含量的测定,加标回收率在96.8%100.5%之间,相对标准偏差小于1.0%。3、以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,并针对甘草中不同活性成分最大吸收波长不同的问题,采用切换波长法,在目标组分各自最大吸收波长下进行检测,建立了同时测定甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A、光甘草定、甘草次酸7种成分的快速、灵敏的高效液相色谱法。这七种成分在23 min内实现了基线分离与有效检测,其质量浓度在0.967145、0.51127.5、0.55137.5、0.933140、1.074137.5、0.52130和0.977125μg/mL范围内与其峰面积线性关系良好。将该方法用于甘草样品分析时,各目标成分的加标回收率在96.0%102.8%之间,相对标准偏差小于2.5%。4、建立了一个高效、快速、能同时分离测定文多灵、长春新碱、长春质碱、长春碱的高效液相色谱新方法,方法流动相简单、分析时间短、线性特征好。在以乙腈-0.2%二乙胺水溶液为流动相进行梯度洗脱的色谱条件下,这4种目标组分在15 min内实现了基线分离与有效检测,其质量浓度在1.72220.0、1.29248.0、1.25240.0和1.08208.0μg/mL范围内与其峰面积线性关系良好。将该方法用于长春花样品中这4种成分含量的测定时,加标回收率在95.6%101.8%之间,相对标准偏差小于2%。5、建立了一个分析小桐子果仁、果壳、油饼和枝叶中新发现的毒性成分二羟基十烯酸酯的高效液相色谱方法,并在此条件下研究了样品的提取技术。将样品以甲醇为溶剂加热回流2 h后,以体积比为80:20的甲醇-水为流动相进行色谱分析,目标组分的质量浓度在13.65～327.60μg/mL范围内与其峰面积线性关系良好。将方法用于小桐子的果仁、果壳、油饼、枝叶中目标成分的含量分析后发现,其在果壳中的含量最高。
朱力杰[8]（2014）在《北五味子总三萜、木脂素对酒精性肝损伤的保护作用及其机制的研究》文中研究指明北五味子（Schisandra chinensis （Turcz.） Baill）主要分布于东北亚地区,其果实和藤茎中富含大量木脂素、三萜等生物活性成分,被广泛应用于功能食品和药品领域。本研究以北五味子藤茎为原料,对北五味子总三萜、木脂素的化学成分进行分析,并对其干预急性和慢性酒精性肝损伤的效果及作用机制进行深入研究,以期为北五味子的产业化开发奠定基础。主要结论如下：1、将高速逆流色谱和制备型液相色谱两种技术相结合,建立了一种从北五味子中分离木脂素的方法。北五味子藤茎粉末经70%乙醇粗提后,采用AB-8型大孔吸附树脂进行梯度乙醇洗脱,得到的样品采用溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1:1:1:1,V/V）的高逆流色谱和流动相为乙腈-水（50:50,V/V）的制备型液相色谱进行进一步分离,并对这两种色谱方法的效率和特点进行了比较分析。得到的6种木脂素单体采用紫外光谱、质谱和核磁共振谱进行结构鉴定,所有化合物的纯度均在91%以上。结合课题组的前期研究,将树脂纯化产物认定为北五味子总三萜、木脂素。2、采用小鼠建立了急性酒精性肝损伤模型,通过20d后血清和肝脏的生理生化指标、抗氧化活力以及肝脏HE染色病理切片考察北五味子总三萜、木脂素的保肝作用。小鼠在摄入50%乙醇后,肝组织及细胞出现严重损伤,血清及肝脏各指标出现异常；北五味子总三萜、木脂素各剂量组的病变明显减轻,炎症反应降低,肝功能及血脂水平恢复正常,抗氧化酶的活性得到增强。试验结果表明,北五味子总三萜、木脂素能够降低血清中ALT、AST、ALP、TC、TG和LDL-C的水平,提高HDL-C的水平；降低肝匀浆中MDA的含量,提高SOD、GSH、T-AOC的含量,对急性酒精性肝损伤有预防和治疗的作用。3、采用大鼠建立了慢性酒精性肝损伤模型,通过测定30d、60d和90d血清中肝功能指标、血脂水平及氧化-抗氧化能力的动态变化,发现机体对于酒精的摄入呈明显的剂量效应。在摄入30%乙醇后,TC、TG和MDA的水平显着升高,HDL-C、SOD、 GSH、GSH-Px和CAT的水平显着降低；随着时间的推移,酒精摄入引发的脂质过氧化作用逐渐增强,在90d较30d有较为明显的变化。北五味子总三萜、木脂素摄入后血清生化指标水平明显恢复,同30%乙醇组相比,高剂量组TC、TG和MDA的水平显着下降,HDL-C、SOD、GSH、GSH-Px和CAT的水平显着上升。4、采用大鼠灌胃给予不同浓度乙醇90d后,30%乙醇组肝脏发生较为明显的脂肪变性,肝细胞形态发生改变,血清ALT和AST水平升高,肝匀浆MDA、ROS水平升高,GSH、GSH-Px、CAT水平下降,肝微粒体CYP2E1的表达和活性增强,HO-1的表达和活性遭到抑制。在给予不同剂量,特别是高剂量北五味子总三萜、木脂素后,大鼠肝脏的脂肪病变明显减轻消退,肝功能显着恢复,抑制了CYP2E1的异常活化,HO-1的活性、RNA和蛋白表达水平显着升高。以上试验结果说明,北五味子总三萜、木脂素对于酒精摄入引发的急性和慢性肝损伤都具有明显的干预作用,其机制可能是：（1）北五味子总三萜、木脂素能够缓解乙醇代谢引发的脂质过氧化作用,清除氧自由基,保护肝细胞及细胞器的功能和结构；（2）北五味子总三萜、木脂素能够调控乙醇代谢中关键酶,尤其是CYP2E1的表达,从而减少ROS的生成,减轻对肝脏造成的氧化损伤；此外还能够诱导HO-1的表达,激活其被乙醇抑制的抗氧化作用,将CYP2E1作为底物降解从而降低其活力,增强机体的抗氧化能力,进而改善酒精摄入造成的氧化损伤。
苑广信[9]（2012）在《五味子质量控制方法及其提取物体外抗氧化活性研究》文中提出五味子是我国传统着名中药，具有滋补强健、镇静安神、止咳平喘和保肝护肝等作用。长久以来，传统中医将五味子（Schisandra chinensis（Turcz.） Baill.）和华中五味子（Schisandra sphenanthera Rehd.et Wils.）的干燥成熟果实作为同种药材使用，统称为“五味子”。但是，大量现代研究表明，五味子和华中五味子果实化学成分和含量均有较大差别。因此，自《中国药典》（2000年版）开始将华中五味子果实单独收载为“南五味子”。《中国药典》（2010年版）中收载的五味子和南五味子的质量标准缺乏专属性且指标单一，不能真正反映其内在质量。本文采用成分分析、中药指纹图谱技术和DNA分子标记技术对五味子和南五味子进行了较为系统的研究，为二者的评价和质量控制提供更全面、科学、有效的方法。此外，本文还研究了五味子提取物（SCEs）对H2O2诱导氧化损伤的胰岛细胞RINm5F的保护作用，初步探索其对Ⅱ型糖尿病的治疗机制。本研究获得国家科技重大专项课题-重大新药创制“中药药效物质基础及物质资源库研究关键技术”资助，主要研究内容如下：1.研究了五味子木脂素的最佳提取工艺，通过正交试验进行筛选，以五味子醇甲和总木脂素含量为指标，优选出五味子木脂素最佳提取工艺为：90%的乙醇为提取溶剂，料液比为1：15，超声提取20min，提取3次。2.对五味子木脂素类成分进行研究，经多次硅胶柱层析，从五味子中共分离得到6个木脂素类单体化合物，经1H-NMR、13C-NMR鉴定其结构并用HPLC检测其纯度。6个单体化合物分别为五味子丙素（schisandrin C）、五味子乙素（schisandrin B）、五味子甲素（deoxyshisandrin）、五味子酯甲（schisantherinA）、五味子醇乙（schisandrol B）和五味子醇甲（schisandrin）。3.建立了可同时分离检测五味子和南五味子中8种主要木脂素类成分的高效液相色谱（HPLC）方法，并用该方法对不同产地的五味子和南五味子进行分析。结果发现五味子中普遍存在五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酚、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素，其中五味子醇甲活性较强且含量最高，建议采用五味子醇甲和7种木脂素总含量双指标控制五味子质量。五味子醇甲含量不低于4.0mg/g且7种木脂素总含量不低于14.0mg/g为优级品；五味子醇甲含量不低于2.9mg/g，且7种木脂素总含量不低于8.0mg/g为合格品。发现五味子酯甲、安五脂素和五味子甲素为南五味子的主要成分，建议采用上述3种木脂素总含量为指标控制南五味子质量，3种木脂素总含量不低于8.0mg/g为合格品。4.首次采用胶束电动毛细管电泳法（MEKC）实现了五味子和南五味子中8种主要木脂素类成分的快速分离检测，本方法的特点和突出优势在于分析速度较现有方法大幅提高（本法9.0min，文献报道MEKC法18min以上，HPLC法30min以上）。用该方法对不同产地的五味子和南五味子进行分析，结果与HPLC法一致。5.建立了五味子HPLC指纹图谱，确定了10个共有峰为特征峰，并指认了其中8种成分，用所建立的方法对20批样品进行指纹图谱分析。以指纹图谱中各特征峰相对峰面积为变量，进行系统聚类分析，将20批药材分为A、B两大类，A类为五味子，B类为南五味子；进一步将A类分为两小类，其中A1类为优级品，A2类为合格品；聚类结果与本文第3章中HPLC法测定结果一致。以9批五味子优级品药材为对照，建立共有模式，采用指纹图谱软件计算相似度，规定相似度大于0.850为五味子合格品药材，大于0.950为五味子优级品药材。对20批样品进行分析，所得结果与聚类分析和HPLC法结果一致。6.建立了五味子高效毛细管电泳（HPCE）指纹图谱，确定了10个特征峰，并指认了其中8种成分，用所建立的方法对20批样品进行指纹图谱分析。根据聚类分析和相似度分析结果，可将20批样品分为五味子优级品、五味子合格品和南五味子，分类结果与本文第3章中HPLC法测定结果一致。7.建立了五味子红外（IR）指纹图谱，并用该方法对20批样品进行指纹图谱分析。以9批五味子推荐药材的平均光谱作为红外参考光谱（R），采用“OPUS”软件进行相似度分析。9批五味子优级品药材指纹图谱与参考图谱（R）相似度为（97.33～99.64%），6批五味子合格品药材指纹图谱与参考图谱（R）相似度为（94.86～96.63%），5批南五味子药材指纹图谱与参考图谱（R）相似度较低（83.05～90.56%）。可见红外指纹图谱可有效区分五味子和南五味子药材，还可在一定程度上反映五味子药材的品质。8.应用随机扩增DNA多态性分析（RAPD）技术对7批五味子和3批南五味子样品进行DNA指纹分析，从60条引物中筛选出5条重复性好、扩增条带多且清晰的引物。其中引物S28扩增结果多态性丰富、扩增条带特异性强，可区分五味子和南五味子。9.利用H2O2诱导氧化损伤的胰岛细胞RINm5F为模型，通过MTT法、检测细胞内和培养液中SOD活力及MDA含量来研究五味子提取物（SCEs）的抗氧化活性及其机制。1)SCEs对胰岛细胞有增殖作用，并呈剂量依赖性。2)SCEs对H2O2诱导氧化损伤的胰岛细胞有保护作用。与模型组相比，SCEs高、中剂量组细胞存活率明显增加，分别提高了63.4%和45.6%。这说明SCEs具有浓度依赖性的抗氧化保护作用，且以SCEs高剂量组效果最为明显。3)与模型组相比，SCEs高、中剂量组培养液和细胞内MDA含量明显减少（P﹤0.05），显示细胞氧化损伤程度减轻。4)与模型组相比，SCEs高、中剂量组培养液和细胞内SOD活力明显增强（P﹤0.05），说明细胞的抗氧化能力增强。
可成友,边蔷,康宏玲,于亮,吴晓芳,徐培石[10]（2010）在《北五味子中4种木脂素类化合物的高效液相色谱法同时测定》文中研究说明目的建立高效液相色谱法同时测定北五味子中4种木脂素类化合物的分析方法。方法考察流动相组成及配比、检测波长、柱温、流速和进样量对测定的影响,确定了最佳色谱条件:流动相为乙腈-水,梯度洗脱程序为:0～25min乙腈∶水=50∶50（V/V）;25～35min线性变化到70∶30（V/V）,并保持5min;40～44min再线性变化到80∶20（V/V）;DAD检测器,检测波长为五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素216nm,五味子酯甲222nm;柱温25℃;流速0.8ml/min;进样量10.0μl。结果在最佳色谱条件下,4种化合物标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.9994～0.9998,各组分的检出限为0.04～0.05μg/ml,平均回收率为90.23～95.24%,相对标准偏差为3.2%～4.9%。结论该方法灵敏,准确,实现了对4种木脂素类化合物的同时测定。
二、反相高效液相色谱法测定五味子中木脂素的含量（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、反相高效液相色谱法测定五味子中木脂素的含量（论文提纲范文）
（1）HPLC-DAD法同时测定五味子中10种木脂素成分的含量（论文提纲范文）
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 分析条件 |
| 2.2 溶液的配制 |
| 2.2.1对照品溶液的配制 |
| 2.2.2供试品溶液和空白溶液的配制 |
| 2.2.3系统适用性试验 |
| 2.3 专属性考察 |
| 2.4 线性关系考察 |
| 2.5 精密度试验 |
| 2.6 重复性试验 |
| 2.7 回收率试验 |
| 2.8 稳定性试验 |
| 2.9 样品测定 |
| 3 讨论 |
| 3.1 样品的选择 |
| 3.2 色谱条件 |
| 3.2.1测量波长 |
| 3.2.2流动相 |
| 3.2.3流速 |
| 3.3 提取条件 |
| 4 结论 |
（2）五味子炮制工艺及质量标准研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 五味子化学成分及药理作用 |
| 1.1.1 木脂素类成分 |
| 1.1.2 挥发油类成分 |
| 1.1.3 多糖类成分 |
| 1.1.4 其他类成分 |
| 1.1.5 五味子药理作用研究 |
| 1.2 五味子炮制工艺研究 |
| 1.2.1 炮制方法及工艺研究进展 |
| 1.2.2 炮制对化学成分的影响 |
| 1.2.3 炮制对药理作用的影响 |
| 1.3 五味子质量标准研究 |
| 1.3.1 五味子质量标准 |
| 1.3.2 五味子炮制规范 |
| 1.3.3 中药指纹图谱 |
| 1.4 本论文的研究思路 |
| 第2章 五味子木脂素含量测定方法研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 药材、试剂及仪器 |
| 2.1.2 HPLC测定8种五味子木脂素含量的方法研究 |
| 2.1.3 UV-Vis测定五味子总木脂素含量 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 HPLC条件优化 |
| 2.2.2 方法学考察 |
| 2.2.3 色谱条件确定 |
| 2.3 小结 |
| 第3章 蒸五味子、盐五味子、蜜五味子炮制工艺研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 药材、试剂及仪器 |
| 3.1.2 五味子吸水量考察 |
| 3.1.3 蒸五味子炮制工艺研究 |
| 3.1.4 盐五味子炮制工艺研究 |
| 3.1.5 蜜五味子炮制工艺研究 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 五味子吸水量考察 |
| 3.2.2 蒸五味子炮制工艺研究 |
| 3.2.3 盐五味子炮制工艺研究 |
| 3.2.4 蜜五味子炮制工艺研究 |
| 3.3 小结 |
| 第4章 五味子指纹图谱研究 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 药材、试剂及仪器 |
| 4.1.2 色谱条件 |
| 4.1.3 供试品溶液制备方法的选择 |
| 4.1.4 指纹图谱方法学考察 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 样品制备方法的选择 |
| 4.2.2 20批五味子及炮制品指纹图谱的建立 |
| 4.2.3 方法学考察 |
| 4.2.4 五味子指纹图谱相似度评价 |
| 4.2.5 聚类分析 |
| 4.2.6 主成分分析 |
| 4.3 小结 |
| 第5章 五味子及其炮制品质量标准研究 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 药材、试剂及仪器 |
| 5.1.2 炮制20批蒸五味子、盐五味子、蜜五味子 |
| 5.1.3 性状 |
| 5.1.4 薄层鉴别 |
| 5.1.5 检查 |
| 5.1.6 含量测定 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 性状 |
| 5.2.2 薄层鉴别 |
| 5.2.3 检查 |
| 5.2.4 含量测定 |
| 5.3 小结 |
| 5.4 五味子质量标准草案 |
| 第6章 炮制前后成分分析初步研究 |
| 6.1 实验部分 |
| 6.1.1 实验材料 |
| 6.1.2 5-羟甲基糠醛含量测定方法 |
| 6.1.3 挥发油测定方法 |
| 6.2 结果与讨论 |
| 6.2.1 5-羟甲基糠醛分析 |
| 6.2.2 挥发油成分分析 |
| 6.3 小结 |
| 第7章 结论 |
| 参考文献 |
| 作者简介及在学期间所取得的科研成果 |
| 致谢 |
（3）五味子木脂素类化合物的提纯及保肝活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 五味子简介 |
| 1.2 木脂素类化合物 |
| 1.2.1 结构特点 |
| 1.2.2 理化性质 |
| 1.2.3 五味子中的木脂素类化合物 |
| 1.3 木脂素类化合物的提取方法 |
| 1.4 木脂素类化合物的纯化方法 |
| 1.5 木脂素的活性研究现状 |
| 1.6 本文主要研究内容 |
| 第2章 磁力搅拌辅助超临界CO_2萃取五味子中的木脂素类化合物 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 材料与试剂 |
| 2.1.2 仪器与设备 |
| 2.1.3 样品制备 |
| 2.1.4 标准溶液的配制 |
| 2.1.5 磁力搅拌辅助超临界CO_2萃取 |
| 2.1.6 方法比较 |
| 2.1.7 色谱条件 |
| 2.1.8 提取率及回收率的计算 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 提取条件优化 |
| 2.2.2 方法评价 |
| 2.3 小结 |
| 第3章 大孔吸附树脂纯化五味子中木脂素类化合物 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 材料与试剂 |
| 3.1.2 仪器与设备 |
| 3.1.3 树脂预处理 |
| 3.1.4 静态吸附与解吸 |
| 3.1.5 动态吸附与解吸 |
| 3.1.6 总木脂素含量的测定 |
| 3.1.7 吸附率及解吸率的计算 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 静态吸附-解吸条件优化 |
| 3.2.2 动态吸附-解吸实验条件优化 |
| 3.2.3 大孔吸附树脂对五味子中八种目标物的吸附-解吸 |
| 3.3 小结 |
| 第4章 五味子木脂素类化合物对CCl_4致小鼠急性肝损伤的保护作用 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 材料与试剂 |
| 4.1.2 仪器与设备 |
| 4.1.3 实验动物 |
| 4.1.4 木脂素类化合物的制备 |
| 4.1.5 给药剂量 |
| 4.1.6 动物预处理 |
| 4.1.7 指标检测 |
| 4.2 实验结果 |
| 4.2.1 模型预试 |
| 4.2.2 五味子木脂素对小鼠体重的影响 |
| 4.2.3 五味子木脂素对小鼠血清中ALT和 AST活性的影响 |
| 4.2.4 病理结果 |
| 4.3 小结 |
| 第5章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 攻读硕士学位期间研究成果 |
（4）枣仁安神成方制剂的研究进展（论文提纲范文）
| 1 国内外质量标准现状 |
| 2 化学成分 |
| 2.1 酸枣仁化学成分 |
| 2.2 丹参化学成分 |
| 2.3 五味子化学成分 |
| 3 药效作用 |
| 4 分析方法 |
| 4.1 枣仁安神制剂的分析方法 |
| 4.1.1 光谱法 |
| 4.1.2 薄层色谱法 |
| 4.1.3 高效液相色谱法 |
| 4.1.3.1 指纹图谱或特征图谱分析 |
| 4.1.3.2 含量测定 |
| 4.2 枣仁安神制剂所含单味药材的分析方法 |
| 4.2.1 光谱法 |
| 4.2.1.1 UV |
| 4.2.1.2 IR |
| 4.2.1.3 NIR |
| 4.2.1.4 FS |
| 4.2.2 HPLC和UPLC |
| 4.2.2.1 指纹图谱或特征图谱 |
| 4.2.2.2 含量测定 |
| 4.2.3 LC-MS |
| 4.2.3.1 指纹图谱 |
| 4.2.3.2 含量测定 |
| 4.2.4 GC和GC-MS |
| 4.2.5 CE |
| 5 总结与展望 |
（5）醋蒸前后五味子多糖的化学成分及保肝活性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 五味子化学成分研究进展 |
| 1.2 五味子药理作用研究进展 |
| 1.3 五味子炮制研究进展 |
| 1.4 植物多糖研究进展 |
| 1.5 五味子多糖研究进展 |
| 1.6 课题研究意义 |
| 1.7 课题技术路线 |
| 第二章 醋蒸前后五味子多糖的提取与含量测定 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 实验用植物 |
| 2.1.2 实验试剂及仪器 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 五味子的醋蒸 |
| 2.2.2 醋蒸前后五味子总多糖的提取 |
| 2.2.3 醋蒸前后五味子总多糖中总糖含量测定 |
| 2.2.4 醋蒸前后五味子总多糖中糖醛酸含量测定 |
| 2.2.5 醋蒸前后五味子总多糖中蛋白含量测定 |
| 2.3 实验结果 |
| 2.3.1 醋蒸前后五味子总多糖提取率 |
| 2.3.2 醋蒸前后五味子总多糖中总糖含量测定结果 |
| 2.3.3 醋蒸前后五味子总多糖中糖醛酸含量测定结果 |
| 2.3.4 醋蒸前后五味子总多糖中蛋白含量测定结果 |
| 2.4 小结与讨论 |
| 2.4.1 小结 |
| 2.4.2 讨论 |
| 第三章 醋蒸前后五味子多糖的分离纯化 |
| 3.1 实验材料 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 阴阳离子交换树脂的处理 |
| 3.2.2 DEAE Cellulose52 离子交换纤维素的处理 |
| 3.2.3 DEAE-Sepharose F.F凝胶的处理 |
| 3.2.4 醋蒸前后五味子总多糖的分离纯化 |
| 3.2.5 醋蒸前后五味子均一多糖的纯度鉴定 |
| 3.2.6 醋蒸前后五味子均一多糖中总糖含量、糖醛酸含量测定 |
| 3.3 实验结果 |
| 3.3.1 醋蒸前后五味子总多糖的分离纯化结果 |
| 3.3.2 醋蒸前后五味子均一多糖的纯度鉴定结果 |
| 3.3.3 醋蒸前后五味子均一多糖中总糖含量、糖醛酸含量测定结果 |
| 3.4 小结与讨论 |
| 3.4.1 小结 |
| 3.4.2 讨论 |
| 第四章 醋蒸前后五味子均一多糖的化学分析 |
| 4.1 实验材料 |
| 4.2 实验方法 |
| 4.2.1 葡聚糖标准曲线的绘制 |
| 4.2.2 醋蒸前后五味子均一多糖的分子量测定 |
| 4.2.3 紫外光谱分析 |
| 4.2.4 醋蒸前后五味子均一多糖的单糖组成分析 |
| 4.3 实验结果 |
| 4.3.1 葡聚糖标准曲线 |
| 4.3.2 醋蒸前后五味子均一多糖的分子量测定结果 |
| 4.3.3 紫外光谱分析结果 |
| 4.3.4 醋蒸前后五味子均一多糖的单糖组成分析结果 |
| 4.4 小结与讨论 |
| 4.4.1 小结 |
| 4.4.2 讨论 |
| 第五章 醋蒸前后五味子多糖的保肝活性研究 |
| 5.1 实验材料 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.2.1 免疫性肝炎模型最优给药剂量比值的确定 |
| 5.2.2 免疫性肝炎动物模型的建立 |
| 5.2.3 实验分组与给药 |
| 5.2.4 检测指标 |
| 5.2.4.1 小鼠一般行为学观察 |
| 5.2.4.2 肝组织外观的观察及肝指数测定 |
| 5.2.4.3 胸腺指数、脾指数测定 |
| 5.2.4.4 肝组织HE染色及观察 |
| 5.2.4.5 肝组织匀浆液中ALT、AST的测定 |
| 5.2.4.6 血清中TNF-α、IL-1β的测定 |
| 5.2.4.7 统计学分析 |
| 5.3 实验结果 |
| 5.3.1 小鼠一般行为学观察结果 |
| 5.3.2 肝组织外观及肝指数测定结果 |
| 5.3.3 胸腺指数、脾指数测定结果 |
| 5.3.4 肝组织HE染色及观察结果 |
| 5.3.5 肝组织匀浆液中ALT、AST测定结果 |
| 5.3.6 血清中TNF-α、IL-1β测定结果 |
| 5.4 小结与讨论 |
| 5.4.1 小结 |
| 5.4.2 讨论 |
| 第六章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 附录1 |
| 致谢 |
| 攻读硕士期间发表的论文 |
（6）双水相萃取与分散液液微萃取中药木脂素类化合物的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 木脂素类化合物研究进展 |
| 1.1.1 木脂素的结构 |
| 1.1.2 木脂素的理化性质 |
| 1.1.3 木脂素的药理活性 |
| 1.1.4 木脂素的提取与检测 |
| 1.2 双水相萃取技术 |
| 1.2.1 双水相体系的分类 |
| 1.2.2 双水相萃取基本原理 |
| 1.2.3 影响物质分配的因素 |
| 1.2.4 双水相萃取的特点 |
| 1.2.5 亲水性有机小分子/盐体系的应用 |
| 1.3 离子液体原位分散液液微萃取技术 |
| 1.3.1 离子液体的种类和性质 |
| 1.3.2 分散液液微萃取的形式及机理 |
| 1.3.3 原位分散液液微萃取的影响因素 |
| 1.3.4 原位分散液液微萃取的应用 |
| 1.4 本论文主要研究内容 |
| 第2章 乙腈/盐双水相萃取五味子木脂素类化合物 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 材料与试剂 |
| 2.2.2 仪器与设备 |
| 2.2.3 乙腈/盐双水相萃取 |
| 2.2.4 热回流提取法 |
| 2.2.5 超声提取法 |
| 2.2.6 色谱与质谱条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 质谱分析 |
| 2.3.2 萃取条件的单因素优化 |
| 2.3.3 方法评价 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 微波辅助离子液体原位分散液液微萃取厚朴酚与和厚朴酚 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.2.3 离子液体原位分散液液微萃取 |
| 3.2.4 超声提取法 |
| 3.2.5 热回流提取法 |
| 3.2.6 溶剂浸提法 |
| 3.2.7 色谱与质谱条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 质谱分析 |
| 3.3.2 萃取条件的单因素优化 |
| 3.3.3 响应面优化萃取条件 |
| 3.3.4 方法评价 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 攻读硕士学位期间研究成果 |
（7）高效液相色谱分离分析几类中药活性成分的研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 高效液相色谱仪及其在中药分离分析研究中的应用 |
| 1 高效液相色谱的基本理论及仪器结构 |
| 1.1 HPLC速率方程 |
| 1.2 影响柱效的主要因素 |
| 2 高效液相色谱在中药活性成分分离分析中的应用 |
| 2.1 黄酮类化合物 |
| 2.2 生物碱类化合物 |
| 2.3 蒽醌类化合物 |
| 2.4 萜类化合物 |
| 2.5 内酯类化合物(香豆素类化合物) |
| 2.6 有机酸、酚类化合物 |
| 3 本论文的研究意义、目的及内容 |
| 第二章 红花如意丸中3种成分的高效液相色谱分离分析 |
| 1 引言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 主要仪器和试剂 |
| 2.2 溶液配制 |
| 2.3 实验方法 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 色谱条件的优化 |
| 3.2 工作曲线和方法的精密度 |
| 3.3 样品提取方法与条件的优化 |
| 3.4 样品分析 |
| 4 结论 |
| 第三章 北五味子中6种木脂素类成分的高效液相色谱分离分析 |
| 1 引言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 主要仪器和试剂 |
| 2.2 溶液配制 |
| 2.3 实验方法 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 色谱条件的优化 |
| 3.2 工作曲线和方法的精密度 |
| 3.3 样品分析 |
| 4 结论 |
| 第四章 甘草及其制剂中7种主要成分的高效液相色谱分离分析 |
| 1 前言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 主要仪器和试剂 |
| 2.2 溶液配制 |
| 2.3 实验方法 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 色谱条件的优化 |
| 3.2 工作曲线和方法精密度 |
| 3.3 样品分析 |
| 4 结论 |
| 第五章 长春花中4种主要成分的高效液相色谱分离分析 |
| 1 引言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 主要仪器和试剂 |
| 2.2 溶液配制 |
| 2.3 实验方法 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 色谱条件优化 |
| 3.2 工作曲线和方法精密度 |
| 3.3 样品分析 |
| 4 结论 |
| 第六章 小桐子中1种毒性二羟基十烯酸酯的高效液相色谱分析 |
| 1 引言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 主要仪器和试剂 |
| 2.2 溶液配制 |
| 2.3 实验方法 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 色谱方法研究 |
| 3.2 样品提取方法研究 |
| 3.3 小桐子不同部位中目标物含量的分布研究 |
| 4 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（8）北五味子总三萜、木脂素对酒精性肝损伤的保护作用及其机制的研究（论文提纲范文）
| 摘要 Abstract 第一章 前言 |
| 1.1 五味子概述 |
| 1.1.1 五味子的种类 |
| 1.1.2 北五味子的化学成分 |
| 1.1.3 北五味子的保健功能 |
| 1.2 北五味子三萜、木脂素研究进展 |
| 1.2.1 北五味子三萜概述 |
| 1.2.2 北五味子三萜的生物活性 |
| 1.2.3 北五味子木脂素概述 |
| 1.2.4 北五味子木脂素的生物活性 |
| 1.2.5 三萜、木脂素的分离制备 |
| 1.2.6 三萜、木脂素的结构鉴定 |
| 1.3 酒精性肝损伤的研究进展 |
| 1.3.1 酒精性肝病概述 |
| 1.3.2 酒精性肝损伤的影响因素 |
| 1.3.3 酒精代谢与酒精性肝损伤 |
| 1.3.4 北五味子提取物干预酒精性肝损伤的研究概况 |
| 1.4 本课题的目的、意义及主要研究内容 |
| 1.4.1 研究目的和意义 |
| 1.4.2 主要研究内容 第二章 北五味子总三萜、木脂素的化学成分分析 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 材料与试剂 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.1.3 北五味子总三萜、木脂素的制备 |
| 2.1.4 HSCCC两相溶剂系统的选择及样品的制备 |
| 2.1.5 HSCCC的样品分离 |
| 2.1.6 北五味子总三萜、木脂素及HSCCC各组分的HPLC分析条件 |
| 2.1.7 制备型HPLC的样品分离 |
| 2.1.8 单体化合物的紫外光谱、质谱及核磁共振检测条件 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 HSCCC溶剂系统的选择及分离 |
| 2.2.2 北五味子总三萜、木脂素及HSCCC各组分的HPLC分析 |
| 2.2.3 制备型HPLC的进一步分离 |
| 2.2.4 HSCCC和制备型HPLC的比较分析 |
| 2.2.5 单体化合物的结构鉴定 |
| 2.3 讨论 |
| 2.4 小结 第三章 北五味子总三萜、木脂素对小鼠急性酒精性肝损伤的保护作用 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 材料与试剂 |
| 3.1.2 主要仪器 |
| 3.1.3 小鼠急性酒精性肝损伤模型的建立 |
| 3.1.4 样品的采集与制备 |
| 3.1.5 检测指标及方法 |
| 3.1.6 统计学分析 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 一般情况观察 |
| 3.2.2 小鼠肝脏的总体观察 |
| 3.2.3 小鼠肝组织光镜检查 |
| 3.2.4 北五味子总三萜、木脂素对急性酒精性肝损伤小鼠肝功能的影响 |
| 3.2.5 北五味子总三萜、木脂素对急性酒精性肝损伤小鼠肝脏脂肪代谢的影响 |
| 3.2.6 北五味子总三萜、木脂素对急性酒精性肝损伤小鼠肝脏抗氧化能力的影响 |
| 3.3 讨论 |
| 3.4 小结 第四章 北五味子总三萜、木脂素对大鼠酒精摄入过程中血清脂质水平及抗氧化能力变化的干预作用 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 材料与试剂 |
| 4.1.2 主要仪器 |
| 4.1.3 剂量分组设置与样本采集 |
| 4.1.4 检测指标及方法 |
| 4.1.5 统计学分析 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.2.1 酒精摄入及北五味子总三萜、木脂素干预过程中大鼠血清脂质水平的动态变化 |
| 4.2.2 酒精摄入及北五味子总三萜、木脂素干预过程中大鼠血清氧化-抗氧化水平的动态变化 |
| 4.3 讨论 |
| 4.4 小结 第五章 北五味子总三萜、木脂素对大鼠慢性酒精性肝损伤保护作用及其机制的研究 |
| 5.1 材料与方法 |
| 5.1.1 材料与试剂 |
| 5.1.2 主要仪器 |
| 5.1.3 剂量分组设置与样本采集 |
| 5.1.4 肝脏病理学检查 |
| 5.1.5 血清、肝脏及肝微粒体相关指标的检测 |
| 5.1.6 肝微粒体中CYP2E1和HO-1的mRNA表达水平分析 |
| 5.1.7 肝微粒体中CYP2E1和HO-1的蛋白表达水平分析 |
| 5.1.8 统计学分析 |
| 5.2 结果与分析 |
| 5.2.1 北五味子总三萜、木脂素对慢性酒精性肝损伤大鼠肝脏病理结构的影响 |
| 5.2.2 北五味子总三萜、木脂素对慢性酒精性肝损伤大鼠肝功能的影响 |
| 5.2.3 北五味子总三萜、木脂素对慢性酒精性肝损伤大鼠肝脏氧化-抗氧化水平的影响 |
| 5.2.4 北五味子总三萜、木脂素对慢性酒精性肝损伤大鼠肝微粒体CYP2E1表达的影响 |
| 5.2.5 北五味子总三萜、木脂素对慢性酒精性肝损伤大鼠肝微粒体HO-1表达的影响 |
| 5.2.6 北五味子总三萜、木脂素对慢性酒精性肝损伤大鼠肝微粒体CYP2E1及HO-1活性的影响 |
| 5.3 讨论 |
| 5.4 小结 第六章 结论 参考文献 附录 缩略词表 致谢 攻读学位期间发表的论文 |
（9）五味子质量控制方法及其提取物体外抗氧化活性研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 英文缩写 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 五味子木脂素类成分研究进展 |
| 1.1.1 概述 |
| 1.1.2 五味子木脂素类化学成分研究 |
| 1.1.3 五味子木脂素类成分定性分析方法 |
| 1.1.4 五味子木脂素类成分定量分析方法 |
| 1.1.5 展望 |
| 1.2 立题依据和研究思路 |
| 1.2.1 课题来源 |
| 1.2.2 立题依据 |
| 1.2.3 研究思路 |
| 第2章 五味子木脂素提取工艺及化学成分研究 |
| 2.1 五味子木脂素提取工艺研究 |
| 2.1.1 仪器、试剂及材料 |
| 2.1.2 五味子提取物中指标性成分的含量测定方法 |
| 2.1.3 提取工艺研究 |
| 2.2 五味子木脂素类化学成分研究 |
| 2.2.1 仪器、试剂及材料 |
| 2.2.2 提取及分离方法 |
| 2.2.3 结构鉴定 |
| 第3章 五味子木脂素类成分含量测定方法研究 |
| 3.1 高效液相色谱法测定五味子和南五味子中 8 种主要木脂素的含量 |
| 3.1.1 仪器、试剂及材料 |
| 3.1.2 溶液的制备 |
| 3.1.3 HPLC 色谱条件及条件优化 |
| 3.1.4 方法学考察 |
| 3.1.5 样品测定 |
| 3.1.6 结果与讨论 |
| 3.2 胶束电动毛细管电泳法（MEKC）快速分离检测五味子和南五味子中 8 种木脂素类成分 |
| 3.2.1 仪器、试剂及材料 |
| 3.2.2 溶液的制备 |
| 3.2.3 电泳条件及条件优化 |
| 3.2.4 方法学考察 |
| 3.2.5 样品分析 |
| 3.2.6 不同部位木脂素含量测定 |
| 3.2.7 结果与讨论 |
| 第4章 五味子指纹图谱研究 |
| 4.1 五味子 HPLC 指纹图谱研究 |
| 4.1.1 仪器、试剂及材料 |
| 4.1.2 溶液的制备 |
| 4.1.3 HPLC 色谱条件及方法学考察 |
| 4.1.4 五味子 HPLC 指纹图谱的建立 |
| 4.1.5 讨论 |
| 4.2 五味子高效毛细管电泳（HPCE）指纹图谱研究 |
| 4.2.1 仪器、试剂及材料 |
| 4.2.2 溶液的制备 |
| 4.2.3 电泳条件及方法学考察 |
| 4.2.4 五味子 HPCE 指纹图谱的建立 |
| 4.2.5 讨论 |
| 4.3 五味子红外（IR）指纹图谱研究 |
| 4.3.1 仪器、试剂及材料 |
| 4.3.2 实验方法与方法学考察 |
| 4.3.3 结果与分析 |
| 4.3.4 讨论 |
| 4.4 五味子随机扩增 DNA 多态性（RAPD）指纹图谱研究 |
| 4.4.1 仪器、试剂及材料 |
| 4.4.2 溶液的制备 |
| 4.4.3 实验方法 |
| 4.4.4 结果与分析 |
| 4.4.5 讨论 |
| 第5章 五味子提取物（SCEs）对H2O2诱导氧化损伤的胰岛细胞RINm5F 的保护作用 |
| 5.1 仪器、试剂及材料 |
| 5.2 溶液及样品制备 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 细胞培养 |
| 5.3.2 MTT 法测定细胞活性 |
| 5.3.3 胰岛细胞培养液中 SOD 活力及 MDA 含量 |
| 5.3.4 胰岛细胞内 SOD 活力及 MDA 含量 |
| 5.3.5 统计学分析 |
| 5.4 实验结果 |
| 5.4.1 SCEs 对胰岛细胞增殖的作用 |
| 5.4.2 SCEs 对 H2O2诱导氧化损伤的胰岛细胞的保护作用 |
| 5.4.3 胰岛细胞培养液中 SOD 活力及 MDA 含量 |
| 5.4.4 胰岛细胞内 SOD 活力及 MDA 含量 |
| 5.5 讨论 |
| 第6章 结论 |
| 创新点 |
| 参考文献 |
| 附图 |
| 作者简介及在学期间所取得的科研成果 |
| 致谢 |
（10）北五味子中4种木脂素类化合物的高效液相色谱法同时测定（论文提纲范文）
| 1 器材 |
| 2 方法 |
| 2.1 样品预处理 |
| 2.2 仪器操作 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 色谱柱的选择 |
| 3.2 流动相体系的选择 |
| 3.3 流动相配比及洗脱方式和洗脱程序的确定 |
| 3.4 检测波长的选择 |
| 3.5 柱温的选择 |
| 3.6 流速的选择 |
| 3.7 样品前处理方法的确定 |
| 3.7.1 提取方法、提取试剂和提取条件的确定 |
| 3.7.2 固相萃取柱的选择 |
| 3.8 干扰实验 |
| 3.9 标准曲线 |
| 3.10 检出限和线性范围 |
| 3.11 仪器精密度实验 |
| 3.12 样品测定 |
| 3.13 回收率实验 |
| 3.14 标准溶液的稳定性 |
| 4 结论 |
四、反相高效液相色谱法测定五味子中木脂素的含量（论文参考文献）
- [1]HPLC-DAD法同时测定五味子中10种木脂素成分的含量[J]. 王艳红,丁晓红,张任男,刘福胜,李振兴,封美慧. 药品评价, 2021(23)
- [2]五味子炮制工艺及质量标准研究[D]. 李晓霞. 吉林大学, 2021(01)
- [3]五味子木脂素类化合物的提纯及保肝活性研究[D]. 毕金龙. 长春工业大学, 2021(01)
- [4]枣仁安神成方制剂的研究进展[J]. 解满江,屠鹏飞,张庆英. 中国中药杂志, 2021(06)
- [5]醋蒸前后五味子多糖的化学成分及保肝活性研究[D]. 孔奕丹. 广东药科大学, 2020(01)
- [6]双水相萃取与分散液液微萃取中药木脂素类化合物的研究[D]. 吕思雨. 长春工业大学, 2020(01)
- [7]高效液相色谱分离分析几类中药活性成分的研究[D]. 韩小月. 云南大学, 2018(01)
- [8]北五味子总三萜、木脂素对酒精性肝损伤的保护作用及其机制的研究[D]. 朱力杰. 沈阳农业大学, 2014(01)
- [9]五味子质量控制方法及其提取物体外抗氧化活性研究[D]. 苑广信. 吉林大学, 2012(09)
- [10]北五味子中4种木脂素类化合物的高效液相色谱法同时测定[J]. 可成友,边蔷,康宏玲,于亮,吴晓芳,徐培石. 时珍国医国药, 2010(10)