有关化学分析中存在的误差的探讨覃锦高

有关化学分析中存在的误差的探讨覃锦高

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摘要:化学分析的相关误差是由各方面的因素造成的,因此在对误差进行研究时,不能以偏概全,要客观分析,然后采用相关合理办法对误差进行纠正,以此保证化学分析的严密与精确。对化学分析中的各种误差进行合理把控,采取一个较为科学合理的分析结果,是每个化学分析工作者都应该追求的目标与方向。加强对化学分析从业人员专业素质的培养,减少化学分析中因为人工因素而出现的误差,应该被化学分析工作者所注意。

关键词:化学分析;存在误差;探讨

1导言

化学分析中存在的误差现象是客观存在的,由于不同原因所造成的误差也有所不同,相关人员应该充分了解造成化学分析误差的原因并掌握其中的规律,通过科学的试验方法,提高实验结果的准确性,最大限度的降低误差数值,促进化学分析工作的有序进行。

2误差类型分析

2.1系统误差

系统误差的特点有两个,即为重复性和单向性,其实验结果不受实验次数及频率的影响,具有一定的稳定性,而且每次测量的差值基本保持不变,或者在条件变化时,按一定规律变化的误差。这些都说明了其误差皆是因为某些确定因素造成的。系统误差的存在也是由多种原因造成的,其大致可分为三类,一则是因为实验方法存在问题而产生的误差,二则是因为实验人员的操作导致的人为的误差,三则是实验相关过程中辅助品存在问题而造成的随机误差。第一种是由于进行实验时,没有按照科学性的相关原则,导致化学实验的进程不连续,实验的有效性大大折扣,因此出现了相关误差。第二种误差的出现,原因多是由于人工操作出现相关失误,造成实验结果所测数值与预想状态的数值存在相关差异,比如说容量瓶仰视对刻度读取时存在失误。第三种失误引起的原因往往是实验辅助品准备不充分造成的误差,可能受具体的实验环境,配方的比例等问题的影响。这三种误差大致为造成系统误差的原因,系统误差往往可以通过对相关要素进行改变而得到校定的。

2.2随机误差

相比于系统误差能得到改正,随机误差大多是由于偶然原因引起的,其发生情况不易探讨,由各种各样的随机因素共同造成了随机误差的出现,随机误差所造成的结果不容易测试,具有较大的偶然性,在化学分析过程中,随机误差是允许存在的,但要保持在一定的范围内,比如实验时间、当天天气状况都可能引起随机误差的出现,我们可以根据实验具体情况进行多次实验,以求取平均值的方法减小误差。每个实验都是有系统误差和随机误差的,仔细进行甄别,使试验的有效性与可信性增强。

2.3分析结果的表示方式

由于随机误差不可避免,即使完全消除了系统误差,多检测结果仍然是在一定的范围内波动。这样就不能单单使用一个平均值表示分析结果。通常以一定的置信度下,检测结果的范围。如在95%的置信度,空气甲醛的浓度为0.15±0.02mg/m3。表明检测结果有95%的可能性落在0.13-0.17mg/m3内,最有可能是0.15mg/m3。这样可以防止客户错误的使用检测结果。例如空气中甲醛浓度超过0.1mg/m3视为超标,那么0.15±0.02mg/m3这个结果就可以判定甲醛超标,但0.11±0.02mg/m3这个结果判定甲醛超标就会引入风险。

3化学分析中的误差来源

3.1分析方法选择不当

不同的分析方法有不同的检测范围和条件,在选择方法前需要确认检测范围和条件是否使用。如分析空气中臭氧,低浓度时用靛蓝二磺酸钠分光光度法,高浓度就只能用碘量法。靛蓝二磺酸钠分光光度法测高浓度时靛蓝二磺酸钠完全褪色,饱和了,碘量法测低浓度,滴定时,一滴就变色了,结果就不准确了。除了范围还有条件,如铝材分析的前处理,含硅含量不一样前处理方法也不一样。硅含量高低可能导致这种方法可以让目标物完全转移到溶液,另外一种就不能完全转移形成沉淀。因此在选择方法时需要确认方法的适用条件和范围。

3.2实验人员操作不当

在具体分析过程中,由于实验人员操作不当而引起的误差属于系统误差,这种误差在实验过程中会重复出现。这与实验人员经验不足及工作态度具有直接的关系,在具体实验过程中,存在盲目取样的问题,样品缺乏代表性,前处理过程没有严格按照操作规程进行,为偷懒,省略一些繁琐步骤。在滴定时,不能敏锐的判断指示剂变化情况,读取滴定管内液体时,眼睛没有与其保持一平,没有有效排除滴定管尖端的气泡,导致读数出现偏差。这些情况的存在都会直接导致化学分析误差的产生。

3.3仪器或试剂不合格

在具体分析测试过程中,使用的仪器或是试剂不合格也会导致误差产生。如在测试过程中使用的天平、砝码、容量瓶、滴定管等没有进行具体检定,质量不合格,或是蒸馏水和试剂纯度达不到要求,溶液存在过期情况等。实际工作中也会发生由于实验人员没有维护保养好导致仪器不在正常状态,如:色谱柱进了复杂样品,导致色谱柱有残留,基线不稳。比色皿用久了没有即使清洗,导致比色皿之间透光率有差异。ICP进了高盐分样品,没有充分清洗,导致管路有残留,都会造成化学分析结果出现误差。

4化学分析降低误差的应对措施

4.1选择合适的分析方法

分析方法在开发过程中都做了很多实验,只要在其适用范围内,其结果都是值得相信的。而超出其检测范围或者适用条件,由于没有实验结果支撑,结果可信度很难得到保证。

4.2保证仪器及试剂质量

仪器与试剂对化学分析结果产生直接影响,制定试验方案的过程中,应该科学控制误差范围,避免仪器或试剂问题造成的系统误差。在试验开始前,对仪器和试剂进行维护、检测,确保质量能够符合化学试验要求。对于常用容量及称量仪器,在试验前必须进行相关的校正,确保实验数据的准确无误。化学分析中,同一种试剂通常有不同的纯度,包括化学纯、分析纯、优级纯与实验试剂,分析人员需要根据试验精度需求和具体情况,选择相应的纯度试剂,同时检查试剂质量,避免由于吸水、氧化等存在质量问题。

4.3减少测量误差,提高分析结果的准确度

为了提高化学分析的准确度,不仅要进行准确合理的测量,还要做好相关记录与分析。记录主要指数字位数的准确记录,位数不仅代表数字大小,同时也是测量准确度的一种体现,有效数字的合理运用是确保结果准确度的有效方法。其次,通过空白样,标准样,平行样的测定来监控分析过程是否出现异常。空白样值明显偏高,需要检查是否引入了污染,器皿是否清洗干净等。标准样值测定结果与理论差异明显,就要分清是分析的仪器设备问题还是这个核查的标准样有问题。一个样品的平行样差异就得核查是采样出现问题,还是实验过程有一个样品出了问题。另外,加强实验人员的管理,采取严格的准入制度选择优秀的技术人才,定期对相关人员的培训,提高人员技术水平与职业素养,明确化学分析误差多带来的不利影响,落实责任制,降低化学分析过程中人为因素带来的不利影响。

5结语

化学分析具有精密性特点,分析物质的在某一状态下的化学反应,通过对试剂量的消耗以及反应量进行科学计算,进行化学关系比较,是一项运用化学仪器与化学试剂进行的化学试验。在工作中,技术人员通过仪器、量器、容器等工具使用化学试剂,如果这些仪器本身就存在误差,那么化学数据也就失去了准确性。

参考文献:

[1]曲涛.钢铁材料化学分析中数据误差的因素[J].中国石油和化工标准与质量,2017,37(22):132-133.

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[4]陈扬.试论化学分析中的误差分析[J].黑龙江科技信息,2014(01):1.

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