微波辅助无溶剂萃取论文-金留钦

微波辅助无溶剂萃取论文-金留钦

导读:本文包含了微波辅助无溶剂萃取论文开题报告文献综述及选题提纲参考文献,主要关键词:微波辅助萃取,气相色谱,常见农药检测

微波辅助无溶剂萃取论文文献综述

金留钦[1](2016)在《微波辅助溶剂萃取和气相色谱质谱相结合检验血中的常见农药》一文中研究指出微波辅助溶剂萃取和气相色谱质谱相结合检验血中的常见农药备受青睐,其操作便捷、省时省力,又能很好地保证检测灵敏度与精确度。本文重点论述有机磷农药、沙蚕毒素类农药及氨基甲酸酯农药的检测。(本文来源于《科学中国人》期刊2016年35期)

万强[2](2015)在《微波辅助—多相溶剂萃取—多元多维指纹图谱技术在决明子质量控制中的应用》一文中研究指出决明子(Semen cassiae)是豆科决明属植物决明(Cassia obtusifolia L.)或小决明(Cassia tora L.)的干燥成熟种子,具有益肾明目、润肠通便、清肝祛湿等功能,是国家卫生部首批公布的药食同源中药材之一,在我国常用于治疗羞明多泪,头痛眩晕、视物昏暗等症状。决明子中主要含有蒽醌类、黄酮类、萘骈吡喃酮类、多糖类、脂肪酸和氨基酸类等成分,对于其有效成分的提取多用回流提取法、冷浸法等方法进行,此类提取方法不仅提取时间长、提取效率低、消耗的有机溶剂多,对环境的影响较大。微波辅助萃取法是利用微波与介质的热效应和非热效应对中药材中的目标成分进行提取,萃取时间短、效率高、溶剂用量少、对环境友好。本文采用微波辅助萃取法以(NH4)2SO4/丙酮/正庚烷叁相溶剂萃取体系为萃取溶剂,研究了多相体系的形成及微波辅助萃取决明子有效成分的萃取条件;以色谱和光谱分析方法检测,获得各相化学成分的指纹图谱;基于各相萃取成分的性质差异和指纹图谱数据,构建决明子药材多元多维指纹图谱数据库;为更全面的反映药材的特征信息,准确、有效地控制决明子药材质量,建立决明子药材的质量控制评价方法,主要内容如下:1、利用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)及不同的色谱分析检测手段对决明子药材进行分析,分别建立了决明子中不同极性成分的分析方法。以乙腈—0.1%磷酸作为流动相进行梯度洗脱、在278 nm处紫外检测,用HPLC法测定了决明子中的蒽醌、黄酮及萘骈吡喃酮类等成分;以270 nm为激发波长、440 nm为发射波长,HPLC-荧光检测,测定了具有荧光特性的成分;以KBr压片法对决明子多糖进行了IR光谱分析,并通过多糖水解和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化,以乙腈—磷酸盐缓冲溶液(50 mmol/L,18:82)作为流动相,于245 nm处检测,用HPLC-PMP衍生化法测定了决明子多糖的单糖成分;利用毛细管柱—GC法对非极性成分进行了分析。结果表明:分析方法适用性好,各色谱峰分离度良好,精密度、重复性和稳定性的rsd值小于2%,满足分析要求。2、以双水相为基础构建了叁相溶剂萃取体系,针对决明子有效成分的性质,通过筛选确定了以(nh4)2so4/丙酮/正庚烷体系为萃取溶剂,分别采用改进单纯形优化法和星点设计—效应面法对叁相溶剂体系的组成和微波辅助萃取条件进行了优化。结果表明:利用该溶剂体系不同相的萃取性能差异,可分别将低极性组分,蒽醌、黄酮和萘骈吡喃酮类等成分,以及多糖类成分分别萃取到上相(正庚烷)、中相(丙酮)和下相(硫酸铵水溶液)中。当以正庚烷、丙酮和硫酸铵质量百分数分别为7.1%、31.9%和9.2%组成为萃取溶剂时,微波辅助萃取时间16.5min、萃取温度83.0℃、液料比56:1时决明子有效成分的提取效率最高。3、依据上述萃取条件,采用所建立的色谱、光谱分析检测方法对12批次不同产地的决明子药材进行了萃取分离和测定,分别建立了正庚烷相的gc指纹图谱、丙酮相的hplc-uv和hplc-rf指纹图谱,以及水相决明子多糖类成分的hplc-pmp和ft-ir指纹图谱,并采用主成分分析和聚类分析方法研究了决明子药材的分类特征。结果表明:12批次决明子样品的指纹图谱相似度均高于0.9,符合中药指纹图谱相似度评价的研究要求;基于成分信息最多、可靠性最强的hplc-uv指纹图谱的聚类分析结果可将其分为五类:第一类s2(广西);第二类s5(广东);第叁类s6(广东);第四类s7(广东)、s10、s11(上海);第五类s1、s3(广西)、s4(湖北)、s8(安徽)、s9、s12(上海)。4、利用叁相萃取决明子有效成分的特征,基于上述gc指纹图谱、hplc-uv指纹图谱、hplc-rf指纹图谱、hplc-pmp指纹图谱和ft-ir指纹图谱五种标准指纹图谱,构建了决明子药材的多元多维指纹图谱数据库。为了全面反映决明子药材的特征信息,依据各分析方法的特点,建立了决明子药材的质量评价方法,并对叁种不同的市售决明子药材的质量进行评价和甄别,结果表明:其中两种决明子药材的hplc-pmp、hplc-rf、hplc-uv指纹图谱的相似度低于0.9,故鉴别为假冒伪劣药材;而另一种药材的各项评判指标均高于所建立的标准,评为合格的决明子药材。说明所建立的决明子药材的质量评价模式准确度较高、可靠性强,可以全面用于决明子药材的质量控制。5、利用紫外分光光度法分别测定了12批次决明子多糖对羟基自由基、DPPH自由基和超氧阴离子自由基的清除能力,以考察决明子多糖的体外抗氧化活性。结果表明:12批次决明子药材所获得的多糖均具有一定的抗氧化活性,在0.2~1.0 mg/m L浓度范围内,其抗氧化活性随着浓度的升高逐渐增强,但12批药材表现出明显的活性差异,按其活性大小大致可分为3类:第一类S1、S2(广西)、S12(上海);第二类S7(广东)、S9、S10、S11(上海);第叁类S3(广西)、S4(湖北)、S5、S6(广东)、S8(安徽),综合分析发现,来自于广东地区决明子多糖样品的抗氧化能力要比上海地区和广西地区的高。(本文来源于《广东药学院》期刊2015-05-01)

王妍,杨美丹,李建亮,李祖光[3](2009)在《自制微波辅助无溶剂萃取装置及GC/MS分析白玉兰花挥发油》一文中研究指出利用普通的家用微波炉改装和自制微波辅助无溶剂萃取装置,采用微波辅助无溶剂萃取法和传统水蒸气蒸馏法提取白玉兰花挥发油,用气相色谱-质谱(GC/MS)法分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积归一化法确定挥发油成分的相对百分含量。实验结果表明,微波辅助无溶剂萃取法与水蒸气蒸馏法所得的挥发油成分基本相同,但微波无溶剂萃取挥发油的收率(0.80%)高于水蒸气蒸馏法的收率(0.68%)。自制的微波辅助无溶剂萃取装置具有价格便宜、容易推广使用等优点,同时在该装置基础上进行的微波无溶剂萃取法是一种真正意义上的无污染、快速、高收率的提取鲜活香料植物挥发油的萃取技术。(本文来源于《质谱学报》期刊2009年04期)

应剑波[4](2009)在《微波辅助溶剂萃取和气相色谱质谱相结合检验血中的常见农药》一文中研究指出法庭药物的残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术,它要求精细的微量操作手段,灵敏度高,特异性强。由于生物样品组成成分复杂,而且不同药物品种的理化性质存在较大差异,因而没有一种多组分残留分析方法能够覆盖所有的药物品种。为此,本论文系统研究了各种因素对微波辅助溶剂萃取效率的影响,凝胶色谱净化浓缩联用仪对生物检材中油脂、胆固醇等杂质的净化效果,建立了用一种混合溶剂,在相同条件下萃取不同种类的农药的方法。首先,本研究运用凝胶色谱净化浓缩联用仪,建立生物样品提取液中农药、安眠药、毒品的净化浓缩方法。通过改变仪器杂质丢弃时间、收集时间、低位激光真空度等参数,提高药物的回收率,降低提取液中杂质的含有量。本法可批次的用于实际案例中的药物的净化浓缩,方法简便、重现性好,油脂、色素等物质净化效果较好,满足毒物分析的要求。其次,论文研究了对影响萃取效果的萃取溶液、萃取时间、平衡温度等因素条件,利用微波辅助溶剂萃取仪和PTV-GC/MSMS技术同时分析血中的23种有机磷农药,23种农药的回收率在63%-96.8%之间,精密度在1.76-11.1%;检测限5-60 ng·mL-1;本法快速、简便、重现性好空白干扰小,可批次的用于实际案例的药物毒物筛选,缩短检验分析时间。最后,论文系统考查了萃取时间、萃取温度等对血中氨基甲酸酯和沙参毒素类农药提取率的影响因素,建立微波辅助溶剂萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪相结合的分析方法,各类农药的回收率在68-91%之间,萃取液定容到2 mL时,检测限0.001-0.47μg.mL~(-1)。(本文来源于《浙江工业大学》期刊2009-05-25)

微波辅助无溶剂萃取论文开题报告

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

决明子(Semen cassiae)是豆科决明属植物决明(Cassia obtusifolia L.)或小决明(Cassia tora L.)的干燥成熟种子,具有益肾明目、润肠通便、清肝祛湿等功能,是国家卫生部首批公布的药食同源中药材之一,在我国常用于治疗羞明多泪,头痛眩晕、视物昏暗等症状。决明子中主要含有蒽醌类、黄酮类、萘骈吡喃酮类、多糖类、脂肪酸和氨基酸类等成分,对于其有效成分的提取多用回流提取法、冷浸法等方法进行,此类提取方法不仅提取时间长、提取效率低、消耗的有机溶剂多,对环境的影响较大。微波辅助萃取法是利用微波与介质的热效应和非热效应对中药材中的目标成分进行提取,萃取时间短、效率高、溶剂用量少、对环境友好。本文采用微波辅助萃取法以(NH4)2SO4/丙酮/正庚烷叁相溶剂萃取体系为萃取溶剂,研究了多相体系的形成及微波辅助萃取决明子有效成分的萃取条件;以色谱和光谱分析方法检测,获得各相化学成分的指纹图谱;基于各相萃取成分的性质差异和指纹图谱数据,构建决明子药材多元多维指纹图谱数据库;为更全面的反映药材的特征信息,准确、有效地控制决明子药材质量,建立决明子药材的质量控制评价方法,主要内容如下:1、利用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)及不同的色谱分析检测手段对决明子药材进行分析,分别建立了决明子中不同极性成分的分析方法。以乙腈—0.1%磷酸作为流动相进行梯度洗脱、在278 nm处紫外检测,用HPLC法测定了决明子中的蒽醌、黄酮及萘骈吡喃酮类等成分;以270 nm为激发波长、440 nm为发射波长,HPLC-荧光检测,测定了具有荧光特性的成分;以KBr压片法对决明子多糖进行了IR光谱分析,并通过多糖水解和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化,以乙腈—磷酸盐缓冲溶液(50 mmol/L,18:82)作为流动相,于245 nm处检测,用HPLC-PMP衍生化法测定了决明子多糖的单糖成分;利用毛细管柱—GC法对非极性成分进行了分析。结果表明:分析方法适用性好,各色谱峰分离度良好,精密度、重复性和稳定性的rsd值小于2%,满足分析要求。2、以双水相为基础构建了叁相溶剂萃取体系,针对决明子有效成分的性质,通过筛选确定了以(nh4)2so4/丙酮/正庚烷体系为萃取溶剂,分别采用改进单纯形优化法和星点设计—效应面法对叁相溶剂体系的组成和微波辅助萃取条件进行了优化。结果表明:利用该溶剂体系不同相的萃取性能差异,可分别将低极性组分,蒽醌、黄酮和萘骈吡喃酮类等成分,以及多糖类成分分别萃取到上相(正庚烷)、中相(丙酮)和下相(硫酸铵水溶液)中。当以正庚烷、丙酮和硫酸铵质量百分数分别为7.1%、31.9%和9.2%组成为萃取溶剂时,微波辅助萃取时间16.5min、萃取温度83.0℃、液料比56:1时决明子有效成分的提取效率最高。3、依据上述萃取条件,采用所建立的色谱、光谱分析检测方法对12批次不同产地的决明子药材进行了萃取分离和测定,分别建立了正庚烷相的gc指纹图谱、丙酮相的hplc-uv和hplc-rf指纹图谱,以及水相决明子多糖类成分的hplc-pmp和ft-ir指纹图谱,并采用主成分分析和聚类分析方法研究了决明子药材的分类特征。结果表明:12批次决明子样品的指纹图谱相似度均高于0.9,符合中药指纹图谱相似度评价的研究要求;基于成分信息最多、可靠性最强的hplc-uv指纹图谱的聚类分析结果可将其分为五类:第一类s2(广西);第二类s5(广东);第叁类s6(广东);第四类s7(广东)、s10、s11(上海);第五类s1、s3(广西)、s4(湖北)、s8(安徽)、s9、s12(上海)。4、利用叁相萃取决明子有效成分的特征,基于上述gc指纹图谱、hplc-uv指纹图谱、hplc-rf指纹图谱、hplc-pmp指纹图谱和ft-ir指纹图谱五种标准指纹图谱,构建了决明子药材的多元多维指纹图谱数据库。为了全面反映决明子药材的特征信息,依据各分析方法的特点,建立了决明子药材的质量评价方法,并对叁种不同的市售决明子药材的质量进行评价和甄别,结果表明:其中两种决明子药材的hplc-pmp、hplc-rf、hplc-uv指纹图谱的相似度低于0.9,故鉴别为假冒伪劣药材;而另一种药材的各项评判指标均高于所建立的标准,评为合格的决明子药材。说明所建立的决明子药材的质量评价模式准确度较高、可靠性强,可以全面用于决明子药材的质量控制。5、利用紫外分光光度法分别测定了12批次决明子多糖对羟基自由基、DPPH自由基和超氧阴离子自由基的清除能力,以考察决明子多糖的体外抗氧化活性。结果表明:12批次决明子药材所获得的多糖均具有一定的抗氧化活性,在0.2~1.0 mg/m L浓度范围内,其抗氧化活性随着浓度的升高逐渐增强,但12批药材表现出明显的活性差异,按其活性大小大致可分为3类:第一类S1、S2(广西)、S12(上海);第二类S7(广东)、S9、S10、S11(上海);第叁类S3(广西)、S4(湖北)、S5、S6(广东)、S8(安徽),综合分析发现,来自于广东地区决明子多糖样品的抗氧化能力要比上海地区和广西地区的高。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

微波辅助无溶剂萃取论文参考文献

[1].金留钦.微波辅助溶剂萃取和气相色谱质谱相结合检验血中的常见农药[J].科学中国人.2016

[2].万强.微波辅助—多相溶剂萃取—多元多维指纹图谱技术在决明子质量控制中的应用[D].广东药学院.2015

[3].王妍,杨美丹,李建亮,李祖光.自制微波辅助无溶剂萃取装置及GC/MS分析白玉兰花挥发油[J].质谱学报.2009

[4].应剑波.微波辅助溶剂萃取和气相色谱质谱相结合检验血中的常见农药[D].浙江工业大学.2009

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