追风透骨丸的检测方法的研究

追风透骨丸的检测方法的研究

刘文文

大兴安岭地区食品药品检验检测所黑龙江大兴安岭165000

摘要:目的:建立追风透骨丸的鉴别方法。方法:采用薄层色谱法。结果:在TLC色谱中可检出羌活、当归、川芎的特征斑点。结论:所建立的方法操作简便、重现性好、结果准确。可作为该制剂的质量控制方法。

AbstractGoal:Theestablishmentexpelswindfromthebodypenetratestothebonethepilldistinctionmethod.Method:Usesthethinlayerchromatography.Finally:Maypickouttheangelicasylvestris,theChineseangelica,therhizomeofLigusticumwallichiicharacteristicspotintheTLCchromatograph.Conclusion:Establishesthemethodoperationsimple,thereproductionqualitygood,theresultisaccurate.Maytakethispreparationthequalitycontrolmethod

追风透骨丸是由羌活、当归、川芎等23味中药加工制成的丸剂。具有祛风除湿,通经活络,散寒止痛的功效。用于风寒湿痹,肢节疼痛,肢体麻木。为了进一步完善其质量标准,有效控制药品质量,研究制定了对剂型中的羌活、当归、川芎进行鉴别的薄层色谱鉴别方法。

1、仪器与试剂

KT-300Y超声波药品处理机(保定正杰电子科技公司),电热恒温水浴锅(DK98-IIA天津泰斯特仪器有限公司),暗箱(SCH-JA-GE-BE)。双槽层析缸,BP211D电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司),羌活对照药材(0935-9603),当归对照药材(0927-9806),川芎对照药材(120918-200809),所用对照品由中检所提供,所用试剂均为分析纯。

2、方法和结果

2.1羌活的鉴别:取15g,研细,加1%盐酸溶液50ml,加热回流1小时,滤过,滤液用乙醚振摇提取2次,每次40ml,合并乙醚提取液,低温蒸干,残渣加入无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。按工艺制备不含羌活的阴性样品,同法制成阴性对照品。另取羌活对照药材0.4g,同法制成对照药材溶液。吸取上述溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置于紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;阴性对照品无干扰。见图1

图1羌活的TLC图

1、供试品2、羌活对照品3、阴性对照品

2.2当归的鉴别:

取本品5g,研细,加入乙醚30ml,密塞,超声处理10分钟,取出,放冷,滤过,滤液挥干,残渣乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。按工艺制备不含当归的阴性样品,同法制成阴性对照品。另取当归对照药材0.5g,加入乙醚20ml,密塞,超声处理10分钟,取出,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置于紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照品无干扰。

见图2

1、供试品2、当归对照品3、阴性对照品

2.3川芎的鉴别:取本品5g,研细,加入乙醚30ml,密塞,超声处理10分钟,取出,放冷,滤过,滤液挥干,残渣乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。按工艺制备不含川芎的阴性样品,同法制成阴性对照品。另取川芎对照药材0.5g,加入乙醚20ml,密塞,超声处理10分钟,取出,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述二种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置于紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照品无干扰。

见图3

1.供试品2、川芎对照品3、阴性对照品

3、讨论

该研究采用薄层色谱法对追风透骨丸中的羌活、当归、川芎进行定性鉴别,因为成方制剂的组成方剂成分比较多,在质量控制过程中,难度较大,所以选择了具有代表性的三味中药味主要的鉴别定性的检测目标进行实验。实验结果显示,在与阴性对照溶液的TLC色谱对比中,效果显著,能够有效的排除实验的干扰,此研究的方法操作简便、专属性强、准确可靠。为完善其质量标准提供参考依据,同时为有效果控制该制剂质量提供切实可行的检测方法。

参考文献:

[1]中国人民共和国药典2015年版一部

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