一、固相微萃取-气相色谱技术用于涂料中苯系物有害物质的快速测定（论文文献综述）
沈荣星[1]（2021）在《气相色谱技术在水性涂料分析中的应用》文中研究说明随着人们环保意识的增强,水性涂料得到广泛的应用。虽然以水作为溶剂的水性涂料较溶剂型涂料VOC含量大幅降低,但仍然含有一定的VOC,为了防止有害物质对人体的伤害,建立快速、精准的测试方法显得尤为重要。气相色谱技术具有分离效能高、分析速度快、选择性好等优点,因而受到广大分析检测科研工作者的喜爱。本文介绍了近年来气相色谱分析技术在水性涂料检测中的应用。
陈海川[2]（2021）在《顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇方法研究》文中研究表明目的正丁醇是多种涂料的溶剂和增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的原料,也用于制造丙烯酸丁酯、醋酸丁酯、乙二醇丁醚以及作为有机合成中间体和生物化学药的萃取剂,还用于制造表面活性剂。正丁醇作为重要有机溶剂,在化工生产方面得到广泛应用,由于正丁醇有毒有害、挥发性强,在生产和使用过程中会造成对人体的损害及对环境的污染。正丁醇具有刺激性和麻醉作用,会引起从中度抑郁到麻醉的典型酒精中毒症状,主要症状为眼、鼻、喉部刺激,导致角膜特征性炎症,还会引起头痛、眩晕、嗜睡等。进入人体内的正丁醇在24小时后经代谢可以在尿中保留约0.3%的原形,尿中少量的正丁醇可作为职业接触正丁醇的生物标志物。德国科学研究联合会（Deutsche Forschungsgemeinschaft,DFG）制定的正丁醇职业接触限值——班末尿中正丁醇的生物学耐受值（Biological Tolerance Value,BAT）为10mg/g肌酐,目前我国尚未制定正丁醇职业接触生物限值指标和检测方法。本研究旨在建立并规范顶空固相微萃取-气相色谱法（Headspace Solid-Phase Microextraction-Gas Chromatography,HS-SPME-GC）测定尿中正丁醇的方法,并将建立的方法运用到工作中,为今后我国制定尿中正丁醇的标准检验方法提供方法基础,为制定我国尿中正丁醇职业接触生物限值提供技术支撑。方法（1）采用顶空固相微萃取（Headspace Solid-Phase Microextraction,HS-SPME）方法对样品进行前处理。用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene,PDMS/DVB）固相微萃取头于恒温水浴锅中萃取尿中的正丁醇,然后将萃取头注入气相色谱仪进样。用HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。（2）用单因素轮换法探索盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间等实验条件。在单因素轮换实验基础上选取对实验影响较大的三个因素:盐析量、萃取温度和萃取时间,通过正交表设计进行正交试验,综合选择HS-SPME-GC测定尿中正丁醇的最佳实验条件。（3）探究方法学性能指标如:线性范围、检出限、定量下限、准确度、精密度、稳定性等。应用该方法对大学生志愿者尿样进行检测,并选择SD大鼠喂养含正丁醇的饮用水,检测经大鼠代谢后尿中保留的正丁醇原形含量水平,验证方法的实用性。（4）对实验过程中引入的不确定度进行评定,以判断影响检验结果的关键环节。结果（1）优化的前处理条件:称取5.0g无水硫酸钠于20ml顶空瓶中,加入5.0ml尿样,盖上配有聚四氟乙烯垫的顶空瓶盖密封,充分振荡。将密封好的顶空瓶放入35℃的恒温水浴锅中,插入PDMS/DVB固相微萃取头,30min后迅速将萃取头抽出,于气相色谱仪进样,解吸4min。（2）气相色谱仪条件:采用HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）,载气（高纯氮气）流速0.3ml/min,分流比20:1,进样口温度250℃,检测器温度260℃,程序升温条件:初始温度80℃,以2℃/min的速率升到100℃。（3）方法学性能指标:线性范围为0.04～3.0mg/L,线性方程为y=51.32x+1.99,相关系数r=0.9995,检出限为0.04mg/L,定量下限为0.13mg/L;方法的回收率为77.4%～102.8%,日内相对标准偏差为3.67%～8.11%,日间相对标准偏差为4.94%～6.90%,样品在4℃的冰箱里至少能保存5天;配制1000mg/L的正丁醇水溶液喂养SD大鼠,同时做空白对照,分别收集10天的20份大鼠尿样,当天进行测定,对照组中没有检测出正丁醇,喂食正丁醇的大鼠尿中正丁醇原形浓度范围为0.55～1.38mg/L。（4）用建立的方法测定正丁醇浓度为1.2mg/L示例尿样,合成标准不确定度为0.034mg/L,拓展不确定度为0.068 mg/L。结论（1）建立了HS-SPME-GC测定尿中微量正丁醇的新方法。该方法操作简便,富集过程中不使用有机溶剂,绿色环保,可减少样品基质效应。（2）新方法检出限远低于德国DFG制定的正丁醇职业接触生物限值,灵敏度高,富集效率好,精密度和准确度均满足我国《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》（GBZ/T 210.5-2008）的要求。（3）将该方法应用于人群以及动物尿样测定,验证了方法的可行性,具有实际应用价值,适用于职业接触正丁醇人群尿样中正丁醇的测定,可为我国制定尿中正丁醇测定方法标准提供技术经验。
王玉[3]（2021）在《气质联用法测定烟标手工盒VOCs及影响因素研究》文中研究说明烟用材料的质量安全检验检测是卷烟食品质量保证的基础,其中挥发性有机化合物的残留量是重要的检测指标之一。本文利用气相色谱/质谱（Gas Chromatography/Mass Spectrometry）联用技术,针对烟标手工盒生产工艺的复杂性和烟标手工盒VOCs暂无统一检测方法的局限性,优化设计了适用于烟标手工盒印刷品和烟标手工盒成品的VOCs检测方法。该方法根据烟标手工盒印刷品和烟标手工盒成品的特点,采用不同的取样面积和制样方式,经验证评估后适用于烟标手工盒VOCs的常规检测分析。其次,烟标手工盒的原辅材料、印刷加工、后续处理对烟标手工盒VOCs含量的影响程度不同,本文以云烟（印象烟庄）烟标手工盒为例,通过探究原辅材料中VOCs的影响因素,考察原辅材料对烟标手工盒VOCs的影响,同时对烟标手工盒成品进行后续处理,考察VOCs含量的变化,探讨减少烟标手工盒成品中VOCs的处理方法,为实际生产中烟标手工盒VOCs的控制提供参考。本文的主要研究内容如下:（1）检测方法的优化设计。参考烟草行业溶剂残留的检测标准,针对26种挥发性有机化合物,基于烟标手工盒（印刷品、成品）的实际生产特点,将气相色谱技术的高效选择分离能力与质谱技术的辅助定性筛查能力相结合,对各组分进行定性定量分析,建立了烟标手工盒（印刷品、成品）的VOCs检测方法。（2）以组分的色谱峰峰形、相邻色谱峰分离度、响应强度等参数作为仪器参数优化的评定依据,优化了顶空进样条件和色谱分离条件。同时,考察实验过程中其他因素对溶剂残留含量测定的影响,优化了实验过程。（3）烟标手工盒VOCs检测方法的评估。烟标手工盒（印刷品、成品）VOCs检测方法的线性相关系数均大于0.995,检出限范围分别为0.001～0.290mg/m2、0.002～0.363mg/m2,定量限范围分别为0.003～0.967mg/m2、0.006～1.212mg/m2,加标回收率为73%～115.8%,相对标准偏差为0.76%～5.42%,结果表明该方法灵敏度高、可靠性强。（4）分别从纸张微观结构、纸张特性、印刷工艺原理、胶水、油墨和皮壳板等方面研究溶剂含量的变化规律,为烟标手工盒成品的后续处理提供参数支持。（5）探究裱盒胶水、组盒材料、丝网目数、抽湿摆放处理等参数对烟标手工盒成品VOCs含量的影响,设计合理的后续处理方案,解决烟标手工盒成品中溶剂残留超标的问题。
李晓飞[4]（2020）在《二烯类橡胶复合材料中VOCs的表征与气味成分的研究》文中研究表明二烯类橡胶如天然橡胶（NR）、丁苯橡胶（SBR）、顺丁橡胶（BR）主要应用于轮胎,其在存储的过程中会散发出有毒和有气味的挥发性有机化合物（VOCs）,这些化合物会污染空气并危害人的身体健康。本课题基于超声辅助溶剂萃取（UASE）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术,从原材料检测到加工反应两条线路追溯了二烯类橡胶复合材料中VOCs的来源;基于顶空技术（HS）分析了硫化胶中的恶臭物质。主要研究内容如下:首先探究了不同前处理方法对检测结果的影响。HS法仅对低沸点物质具有良好的检测效果,挥发量对其影响很大,因此难以分析广泛的挥发物,相比之下,UASE更适用于硫化胶的VOCs分析。研究了 NR、SBR、BR、改性酚醛树脂等主要原材料的VOCs成分,其中,NR中的VOCs种类分布较广,非橡胶烃组分的降解可能对整体VOCs及气味贡献较大,从中鉴定出了 VFAs（乙酸）、芳香族化合物（苯乙烯、苯酚、苯并噻唑）等物质。相比NR,SBR和BR中VOCs成分较简单、气味也较弱,主要为聚合单体与聚合反应的添加剂,如:SBR中的苯乙烯、辛硫醇;BR中的辛硫醇。三种增粘用改性酚醛树脂VOCs均主要由烯烃类物质如2,4,4-三甲基-1-戊烯和2,2,4,6,6-五甲基-3-庚烯构成,其中,在SL1801与R751 OH中还检测出苯酚类物质,而T5600中VOCs的种类最少且未发现酚类物质的挥发,其TVOCs含量也最低,推荐使用。其次通过对完整配方的拆分并结合原材料的分析结果发现,硫化胶中的VOCs主要为硫化过程中助剂的反应产物。其中,二环己胺的挥发量最大,约占TVOCs的65.44%,其来源于促进剂DZ的热分解,其次,来源于增粘树脂的2,2,4,6,6-五甲基-3-庚烯及其异构体约占11.60%,除此之外,还存在酮类和少量芳烃类物质。由于表面丰富的活性基团与特定VOCs的相互作用导致填料对VOCs具有明显的吸附效果,炭黑与白炭黑的引入均可明显降低硫化胶中二环己胺的含量,其中炭黑对含苯环结构的物质也具有良好的吸附效果。最后通过顶空孵化80℃×2h对硫化胶的气味成分进行了研究。其中,探究了气相色谱柱对检测结果的影响,HP-INNOWAX更适用于硫化胶的顶空分析。在硫化胶众多气味成分中,酸类（如乙酸、庚酸）、酚类物质（如苯酚）和苯并噻唑的嗅阈值普遍在10-3mg/m3以下且均具有恶臭的气味;胺类物质（如叔丁胺、苯胺、二环己胺）嗅阈值较高但挥发量较大且具有令人难以忍受的胺臭味,因此,以上可能是构成硫化胶气味的主要物质。
刘炜伦[5]（2020）在《室内装修材料中挥发性有机化合物的顶空GC-MS的测定方法研究》文中进行了进一步梳理世界卫生组织已将室内空气污染列为全世界八大危害人类健康的因素之一。由于污染物种类和来源的多样性、作用于人体的长期性、累积性等特点。随着社会发展,人们要求高品位高质量生活,越来越多的室内装修采用绿色环保材料。这些环保材料不再含有或含量较低的国家标准中规定的污染物,但会出现新的污染物。因此,急需筛查新的污染物和建立相应的检测方法。本论文针对目前实际现状,以及检测的灵敏度和准确度差的问题,发展了集气体吸附、富集、检测于一体的自动化联用技术,即在线静态顶空-热解析、顶空固相微萃取、顶空瓶取样的固相微萃取技术与GC-MS联用技术,建立了水基质涂料中VOCs、木制地板中的有机污染物的快速、准确、灵敏的检测方法。第一章:本章概述了室内污染的现状,来源和对人体健康的危害。简要介绍了我国室内装修材料和空气中有害物质的限量规定和检测方法,以及装修材料和空气中VOCs检测方法的最新研究。详细介绍了三种顶空分析技术的研究进展。第二章:将顶空进样器、热解吸与气相色谱-质谱仪连接,建立了在线静态顶空-热解吸-气质联用法用于检测水性涂料中10种VOCs。在本方法中,样品顶空气多次抽取输送至Tenax管吸附富集和热脱附后进入GC/MS分析,此方法具有良好的线性关系（R为0.99790.9992）、精密度（RSD为3.1%11.2%）以及较低的方法检出限(LOD为12.9820.80μg·L-1)和较好的回收率（87110%）。该方法简便、快速、环保,可用于自动化吸附、富集和测定水性涂料中常见的VOCs。第三章:采用基于ZIF-7纤维涂层的固相微萃取装置结合顶空萃取,GC/MS分析测定了木制地板中的6种苯系物（BTEX）。基于ZIFs材料良好的吸附效果,采用常温常压合成的方法成功制备ZIF-7和ZIF-8。将它们用作SPME的涂层材料并对两种涂层的吸附解吸效果进行了优化和对比。ZIF-7对所选苯系物的吸附效果好于ZIF-8,故选择ZIF-7作为SPME的纤维涂层测定实际样品中的苯系物。在优化的实验条件下,本方法具有良好的线性关系（R为0.99840.9990）、精密度（RSD为1.9%9.8%）以及较低的方法检出限(LOD为0.621.91μg L-1)和较好的回收率（85116%）。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于木质地板中多种苯系物的同时测定。第四章:建立了基于顶空瓶取样的SPME-CG/MS法用于装修室内空气中苯系物的测定。20 mL顶空小瓶取代了传统大体积采样容器的测定方式,方便了现场取样和快速分析。使用标准加入的校准方法可以简单快速的实现校准,取代了以往需要去除空气和惰性气体填充的“零”空气要求。延用了对苯系物吸附效果好的ZIF-7涂层对空气中的苯系物进行吸附富集。苯系物在20200μg m-3浓度范围内有着较好线性关系（R2>0.99）和较好的精密度（RSD≤8.9%）。经过实验条件优化和方法验证,成功用于新装修房屋室内空气中苯系物的测定。
苏婉婷[6]（2020）在《微萃取—气相色谱法测定尿中环己醇、甲氧基乙酸的方法研究》文中认为目的（1）环己酮是重要的工业溶剂,可通过皮肤及呼吸道进入人体。接触环己酮会产生中枢神经系统及造血系统毒害作用,环己酮经代谢后转化为环己醇,并以葡萄糖醛酸结合态形式随尿液排出。美国政府工业卫生学家协会（ACGIH）规定将班末尿中环己醇含量作为环己酮的接触指标,生物接触限值（BEI）为8.0mg/L;目前国内外关于尿中环己醇的检测方法研究较少,我国尚未制定环己酮的生物接触限值指标及其检测方法。本研究旨在建立环己酮代谢物尿中环己醇测定的顶空固相微萃取气相色谱法,为我国制定职业接触环己酮的生物标志物检测方法提供技术支撑。（2）乙二醇单甲醚在工业中作为涂料溶剂、匀染剂及有机合成中间体被广泛使用,通过皮肤或呼吸道进入人体后,引发免疫系统、造血系统和雄性生殖器官毒性作用,在体内被氧化为甲氧基乙酸（MAA）,经尿液排出。德国科学研究联合会（DFG）制定的乙二醇单甲醚生物标志物-尿中甲氧基乙酸的生物制剂耐受值（BAT）为15mg/g肌酐（18mg/L）。目前我国尚未制定乙二醇单甲醚的生物接触限值指标及其检测方法。本研究旨在建立尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法,为我国制定职业接触乙二醇单甲醚的生物标志物MAA的检测方法提供技术支撑。方法尿中环己醇、甲氧基乙酸的前处理方法分别为顶空-固相微萃取（HS-SPME）、柱前衍生-液液微萃取,分析仪器为气相色谱。（1）尿中环己醇的检测:尿样经β-葡萄糖醛酸酶水解后,环己醇结合态转化为游离态,随后加入盐析剂以提高离子强度,置于顶空瓶中于恒温水浴锅水浴,同时插入SPME萃取头,待分配平衡后取出萃取头,插入气相色谱气化室解吸,毛细管柱分离,FID检测器检测。探究盐析剂种类及用量、萃取头种类、萃取温度、萃取时间、解吸时间等,以寻求最佳萃取条件。探究精密度、加标回收率、样品稳定性试验等方法学性能指标。同时进行动物及人体尿样的分析测定,验证方法的实用性。（2）尿中甲氧基乙酸的检测:尿中甲氧基乙酸在一定pH的磷酸盐缓冲液体系下,与五氟苄基溴衍生生成五氟苄基甲氧基乙酸酯,衍生后的样品经0.45μm滤膜过滤后,用少量二氯甲烷萃取富集,取萃取有机相注入气相色谱进样口,毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。采用内标法进行定量,叔丁氧基乙酸作为内标物。探究磷酸盐缓冲液p H、衍生剂种类、衍生剂用量、衍生温度、衍生时间等对衍生效率的影响,萃取剂用量对萃取效率的影响。测定精密度、加标回收率、线性关系等方法学性能指标。使用该方法测定人体尿样以验证方法可靠性。结果（1）尿中环己醇的顶空-固相微萃取:选择2.0g氯化钠作为盐析剂,碳烯/聚二甲基硅氧烷萃取头（75μm,CAR/PDMS）萃取尿中环己醇,于50℃下水浴20min,220℃下解吸5min,DB-5毛细管柱分离,FID检测器检测。检测器温度250℃,载气（氮气）流量0.5m L/min,分离比1:10。使用程序升温,初始温度为30℃,保持1min,随后以5℃/min升至80℃,此时待测峰与杂质峰分离,峰形较好。环己醇浓度在0.1～5.0mg/L时线性关系良好,标曲方程Y=161.21X+8.5577,r=0.999,检出限为0.03 mg/L,定量下限0.10 mg/L,低、中、高三种浓度加标回收率为84.5%～96.3%,日间精密度3.81%～6.00%。（2）尿中甲氧基乙酸的衍生萃取:取1.00m L尿样,加入1.00mL p H=6的磷酸盐缓冲液、100μL 100mg/L的叔丁氧基乙酸（内标物）、200μL 15%的五氟苄基溴,将反应体系置于90℃水浴锅中衍生40min后取出,冷却至室温,混合液经0.45μm针头过滤器过滤后,加入200μL二氯甲烷,混合震荡后以3000r/min离心5min,吸取下层有机相注入气相色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。气化室温度为180℃,检测器温度210℃,使用程序升温:初温70℃,保持2min,以10℃/min升至130℃,再以5℃/min升至150℃。载气（氮气）流量:2mL/min,分流比:20:1,进样量1μL。以MAA衍生物与内标衍生物峰面积比值为y轴,MAA浓度为x轴绘制标准曲线,在0.6～60.0mg/L范围内线性关系良好,Y=0.4404X+0.0172,r=0.999,检出限为0.13mg/L,低、中、高三种浓度加标回收率为76.6%～110.7%,日间精密度8.00%～8.82%。结论（1）采用顶空-固相微萃取技术对尿中环己醇进行前处理,集萃取、富集、进样于一体,操作简便,与液液萃取法相比,有效减少了尿中基质的干扰,不使用有机溶剂。该方法检出限低、精密度高,适用于职业接触环己酮人群尿中环己醇的检测。（2）使用五氟苄基溴对尿中甲氧基乙酸进行衍生,低毒高效,衍生产物性质稳定,响应值高,同时结合液液微萃取法萃取富集。方法检出限低、有机试剂用量少,适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。（3）建立的两种新方法均满足《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》（GBZ/T 210.5-2008）的要求。（4）将建立的方法应用于人群及动物尿样的测定,验证方法可靠性,可为我国制定尿中环己醇、甲氧基乙酸生物接触限值和检测方法提供技术依据。
路萍[7]（2020）在《烟标印刷品VOCs的检测方法及影响因素的研究》文中研究指明随着近年来烟标印刷品中VOCs的排放量逐年递增,溶剂残留被国家烟草局归列为烟用材料安全卫生性的重要监控指标。本文利用顶空-气相色谱/质谱（Headspace-Gas Chromatography/Mass Spectrometry）联用技术,针对当今印刷行业中尚未出现对卷烟烟标印刷品的挥发性有机化合物（Volatile Organic Compounds,VOCs）有统一测量方法可循的特点,建立一种适用于烟标印刷品VOCs测定的通用方法。在方法建立的基础上,优化仪器操作条件,顶空进样降低了直接进样造成的误差,将色谱的高效分离能力与质谱的结构鉴定能力有效结合,快速筛查确定印刷品的溶剂残留组分。其次,分别从烟标印刷时印前—印中—印后三阶段考察溶剂残留的产生及变化,实时测定各工艺环节下VOCs的含量。最后通过溶剂残留量的测定和考察结果,为实际烟标印刷过程中材料的选择、印刷工艺组合、印刷参数确定等方面的VOCs限量控制提供有利参考。本文的主要研究内容如下:（1）对检测方法进行初步建立。结合烟草行业对相关残留控制物安全卫生性要求的标准法规,将烟标印刷品的目标检测组分确定为26种,通过气质联用法对各VOC组分进行定性定量分析,获得目标组分的保留时间、定性定量离子、质谱图等特征信息。（2）为实现26种溶剂残留组分的完全分离对检测方法中所用参数进行优化。分别考察顶空进样条件（平衡温度、平衡时间）和色谱分离参数（进样口温度、分离比、载气流速、柱温程序）对VOC组分的峰形、分离度、保留时间、检测器灵敏度的影响。（3）仪器参数优化完成后对检测方法的准确重复性进行验证评估。在外标法定量方式下分别考察线性相关系数、线性范围、定量限、检出限、回收率等可靠性因素。（4）在方法验证可靠准确的基础上,分别从印刷原辅料、印刷工艺组合、印刷参数、成品储存等方面测定VOCs（苯及苯系物、溶剂残留、溶剂杂质）的含量变化。（5）根据含量测定结果,分别从印刷油墨（油墨种类、油墨批次、载墨量）,承印纸基（纸张种类、纸张定量）,印刷参数（印版清洗剂、印版线数、印刷速度、干燥温度）,制程工序（印刷—光油—烫金—模切）,印刷成品（存储环境、存储湿度、存储时间）等角度深入探究影响烟标印刷品溶剂残留的原因。
陈振宇[8]（2019）在《电动客车车内挥发性苯系化合物的检测与分析》文中进行了进一步梳理城市污染,温室效应,能源危机等越发明显,为改善城市环境,推动能源结构升级,电动客车已成为城市公共交通的重要组成部分。电动客车在继承传统燃油客车的基本特性外,也因为能耗,轻量化的严格要求,大量非金属材料被使用,车内挥发性有害物质的种类及浓度也相应增多,电动客车车内环境污染问题更加严峻。车内挥发性有机物种类繁多,常见的有苯系物,醛系物及酮类等。考虑到资源问题,本文主要研究电动客车车内挥发性苯系物超标及应对情况。首先研究分析苯系物的检测方法及整车和零部件的实验流程。苯系物的检测分为整车和零部件检测,采用整车密封和零部件密封的方式采集有机挥发物,通过色谱质谱仪检测挥发物的种类和浓度,分析苯系污染物在客车车内空气环境中情况,污染物来源。通过不同样车的数据采集,分析发现内饰件配置对车内苯系物影响较大,配置低的车型较配置高的车型车内苯系物含量高。车辆下线时长对苯系物的影响也较大,车辆下线时长越久,车内苯系物含量越低,新车车内苯系物含量高于旧车,测试车辆发现二甲苯浓度含量经过三个月的释放,浓度降低到原来的20%左右。环境温度对车辆苯系物的含量也有影响,外部环境温度越高,车内挥发出的苯系物含量就越高。车辆通风对车内苯系物含量的降低有很大影响,客车空调开外循环和内循环时,外循环引入新风,能快速降低车内苯系物含量。实验发现样车苯系物占据TVOC的70%左右,是客车VOC超标的主要贡献者。再进一步对苯系物分析,发现不同车辆二甲苯对苯系物超标的贡献达到47%～81%,是客车苯系物超标的重要来源。客车降低二甲苯超标,对降低苯系物的含量能起到重要作用。为分析二甲苯的来源,本文结合客车配置及结构设计,筛选出二甲苯超标的可疑物,采用袋式法检测单品,结果发现造成客车车内二甲苯超标的主要来源是工艺胶和仪表台所致。最后结合新方案,通过优化材料,调整设计布置,增加工艺环节等手段,降低车内苯系物污染,减少车内污染,改善客车车内空气品质。客车车内苯系物污染不仅影响着驾乘人员的身心健康,也直接影响着行车安全,因此分析电动客车车内苯系物含量,研究其来源,寻找出可行的改善措施,降低客车车内苯系物浓度,为人们提供一个健康纯净的车内环境,具有非常重要的意义。
左红保[9]（2018）在《实验室废水中七种苯系物的分离富集及气相色谱—质谱测定》文中认为随着检验部门、科研机构以及高等院校等生产、科研、教学的开展,从各单位实验室排放的废水量不断增多,性质也越来越复杂。实验室废水如果不经处理直接排放将对生态环境产生严重的影响。苯系物作为常规有机溶剂是实验室废水中重要的有毒有害污染物,我国污水综合排放标准（GB 8978-1996）的一级标准明确规定,废水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯以及邻二甲苯的最高允许排放浓度分别为0.1、0.4、0.4、0.4、0.4μg/mL。因此,本研究针对实验室废水中的甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯以及1,2,4-三甲苯建立了盐析微萃取和固相萃取前处理方法,并结合气相色谱-质谱对其进行分离测定,为实验室废水中苯系物的监测提供方法选择。主要的研究工作及成果有:（1）优化了七种苯系物气相分离条件和质谱测定条件。得到的最优条件是:DB-5MS毛细管柱（30 mm×0.25 mm×0.25μm）,进样口温度220℃,EI源温度240℃,四级杆温度150℃,电子能量69.9 eV,电子倍增器电压1741 V,载气为氦气（柱流量1 mL/min）,采样深度1.5 mm,溶剂延迟3.5 min,分流比30:1。程序升温为:初始45℃保持3 min,3℃/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min。（2）采用三氯甲烷作为萃取剂,氯化铵作为盐析剂,建立了盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定实验室废水中甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯的分析方法。当三氯甲烷用量为25μL,氯化铵用量为0.2 g,5000 r/min下离心分离5 min时,1 mL水样中的苯系物能很好地被三氯甲烷萃取出来,富集倍数约40倍。在优化萃取和测定条件下,七种苯系物浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.993,检出限在0.010.5ng/mL之间,相对标准偏差在1.84.1%之间。对成都理工大学实验室废水和周边东风渠河水进行测定,测定结果均满足国家污水综合排放标准中苯系物的最高允许排放浓度。实验室废水和东风渠河水中七种苯系物的加标回收率分别在93.0%111.1%和96.9%110.5%之间,相对标准偏差分别在2.2%4.5%和2.9%5.7%之间。（3）为进一步提高富集倍数和降低方法检出限,采用课题组之前研制的十二烷基苯磺酸钠（SDBS）插层改性层状氢氧化镁铝（Mg-Al-LDH）作为固相萃取材料（Mg-Al-SDBS-LDH）,以三氯甲烷作为洗脱剂,建立了Mg/Al-SDBS-LDH固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测废水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯的分析方法。当Mg/Al-SDBS-LDH固相材料用量为1 g,萃取时间为5 min,以4 mL三氯甲烷洗脱3 min时,500 mL水样中的苯系物能很好地被萃取出来,富集倍数约125倍。在优化萃取和测定条件下,七种苯系物浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限在0.00050.005 ng/mL之间,相对标准偏差在3.16.6%之间。对成都理工大学实验室废水和周边东风渠河水进行测定,测定结果满足国家污水综合排放标准中苯系物的最高允许排放浓度。实验室废水和东风渠河水中七种苯系物的加标回收率分别在84.0112.6%和81.8%109.0%之间,相对标准偏差在4.5%8.8%和3.5%9.6%之间。建立的方法很好地满足了水体中超痕量苯系物的检测要求。（4）以改进Hummers法制备氧化石墨烯（GO）,稳态共沉淀法制备出GO/Mg-Al-LDH复合材料。材料最佳制备工艺为:浓硫酸介质中,用K2S2O8在80℃下预氧化石墨4 h,然后用KMnO4在35℃下缓慢氧化石墨4 h,最后通过超声剥离得到片状的GO悬浮液;在60℃条件下,加入2 mL GO悬浮液到50 mL蒸馏水中,缓慢滴加100 mL镁铝盐溶液（含15.4 g Mg（NO3）2·6H2O,7.5 g Al（NO3）3·9H2O）,同时同步滴加碱溶液（每100 mL超纯水中含7.2 g NaOH,6.36g Na2CO3）控制反应pH值为10±0.5,继续反应2 h后得到GO/Mg-Al-LDH复合材料。SEM、XRD、FT-IR、TG-DTA表征结果表明GO/Mg-Al-LDH为片状结构,表面存在大量的活性官能团可作为苯系物的吸附位点。（5）以GO/Mg-Al-LDH复合材料作为固相萃取材料,三氯甲烷作为洗脱剂,建立了GO/Mg-Al-LDH固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定实验室废水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯的分析方法。当材料用量为1.5 g,萃取时间为6 min,以2 mL三氯甲烷洗脱3 min时,500 mL水样中的苯系物能很好地被萃取出来,富集倍数约250倍。在优化萃取和测定条件下,七种苯系物浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限在0.00050.005 ng/mL之间,相对标准偏差在3.27.1%之间。对成都理工大学实验室废水和周边东风渠河水进行测定,测定结果满足国家污水综合排放标准中苯系物的最高允许排放浓度。实验室废水和东风渠河水中七种苯系物的加标回收率分别在87.0107.0%和83.0%110.0%之间,相对标准偏差在3.9%8.5%和3.7%9.4%之间。以GO/Mg-Al-LDH作为固相萃取材料,苯系物富集倍数大幅提高,而且材料表面大量的官能团可作为吸附位点,使其对苯系物具有更好的吸附性能,建立的分析方法能更好地适应复杂体系中超痕量苯系物的测定要求。
杜陇[10]（2017）在《涂料中主要有毒有害物质的分析方法研究》文中研究说明涂料作为一种装饰材料,应用日益广泛。随着社会经济的不断发展,人们开始追求更多功能性的涂料。在制造这些涂料的过程中,往往会带来很多有毒有害物质。这些物质通过每天的缓慢释放,会对人体造成很大的伤害。国际组织及各国政府机构都有相应管理条例来监管涂料中的挥发性有机物。我国强制性国家标准《GB 18582-2008室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》可查相关检测方法及限量条件。本文分别对水性及溶剂型涂料中的有害物质进行了分析,同时建立了相应的检测方法,并对实际样品进行了检测。本文的主要研究内容如下:1、气相色谱-质谱联用外标法检测水性及溶剂型涂料中的挥发性有机物,利用谱图解析和质谱谱库对涂料样品中一些含量较高的有机物进行分析鉴定,溶剂型涂料的检出物主要有苯系物和C9～C11的烃,而水性涂料中的挥发性物质相对很少甚至没有。2、采用气相色谱-质谱联用外标法,建立了水性及溶剂型涂料中苯系物的检测方法。实验过程中分别利用保留时间和外标曲线进行定性定量分析,并且对稀释溶剂和气质条件进行了讨论。实验的线性关系很好,回收率均达98.3%～102.5%,相对标准偏差（RSD）在0.6%～3.4%之间。该方法前处理简单,且具有快速、灵敏度高、检测限低等特点,可满足涂料样品中苯系物含量的测定及对比。3、采用紫外可见分光光度法测定水性及溶剂型涂料中游离甲醛的含量,乙酰丙酮作为显色剂,并且对温度的影响进行了讨论。游离甲醛在0～100 μg的范围内,线性良好（线性相关系数为0.9998）,49.78μg时甲醛的平均回收率最好,同时实验的RSD都很小,证明该方法的精密度和准确度都很好,符合分析要求。该方法操作简单、准确可靠且应用广泛,能够满足甲醛含量为0～0.25 g/kg的各种涂料。4、采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）来检测水性及溶剂型涂料中可溶性重金属的含量。实验结果表明,实际样品的测定含量均低于国家限量标准,符合要求。
二、固相微萃取-气相色谱技术用于涂料中苯系物有害物质的快速测定（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、固相微萃取-气相色谱技术用于涂料中苯系物有害物质的快速测定（论文提纲范文）
（1）气相色谱技术在水性涂料分析中的应用（论文提纲范文）
| 1 气相色谱分析原理及特点 |
| 2 气相色谱技术在水性涂料分析中的具体应用 |
| 2.1 水性涂料中的VOC检测 |
| 2.2 水性涂料中苯系物的检测 |
| 2.3 水性涂料中生物杀伤剂的检测 |
| 2.4 水性涂料中游离甲醛含量的检测 |
| 2.5 水性涂料中水分含量的检测 |
| 3 结 语 |
（2）顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.1.1 试剂 |
| 1.1.2 仪器 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 原理 |
| 1.2.2 标准溶液的配制 |
| 1.2.3 样品采集与保存 |
| 1.2.4 样品前处理 |
| 1.2.5 气相色谱条件 |
| 1.2.6 样品浓度的计算 |
| 1.2.7 实验条件优化 |
| 1.2.8 质量控制 |
| 2 结果 |
| 2.1 实验条件的优化 |
| 2.1.1 单因素轮换实验法 |
| 2.1.2 正交试验设计 |
| 2.2 标准曲线 |
| 2.3 检出限与定量下限 |
| 2.4 精密度实验 |
| 2.5 准确度实验 |
| 2.6 稳定性实验 |
| 2.7 实际应用 |
| 2.7.1 志愿者尿样测定 |
| 2.7.2 大鼠尿样测定 |
| 2.8 不确定度评定 |
| 2.8.1 不确定度的来源 |
| 2.8.2 不确定度分量的评定 |
| 2.8.3 合成不确定度和扩展不确定度 |
| 3 讨论 |
| 3.1 顶空-固相微萃取条件的选择 |
| 3.1.1 单因素轮换实验法 |
| 3.1.2 正交试验设计 |
| 3.2 气相色谱仪条件的选择 |
| 3.3 方法学指标 |
| 3.3.1 标准曲线和检出限 |
| 3.3.2 精密度和准确度 |
| 3.3.3 样品稳定性 |
| 3.4 不确定度分析 |
| 3.5 实际应用 |
| 4 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 综述:尿中暴露生物标志物检测方法研究进展 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 附录2 攻读硕士学位期间参与的科研项目 |
（3）气质联用法测定烟标手工盒VOCs及影响因素研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 VOCs概述 |
| 1.2.1 VOCs的定义 |
| 1.2.2 VOCs的来源及危害 |
| 1.2.3 VOCs的限量标准 |
| 1.3 国内外研究现状 |
| 1.3.1 包装印刷领域VOCs的研究现状 |
| 1.3.2 其他领域VOCs的研究现状 |
| 1.3.3 VOCs检测技术的研究进展 |
| 1.4 论文的主要内容及创新点 |
| 1.4.1 论文的主要研究内容 |
| 1.4.2 论文的创新点 |
| 第二章 烟标手工盒印刷工艺及色谱分析相关基础理论 |
| 2.1 烟标手工盒印刷工艺 |
| 2.1.1 凹版印刷 |
| 2.1.2 胶版印刷 |
| 2.1.3 丝网印刷 |
| 2.1.4 印后加工 |
| 2.2 气相色谱技术 |
| 2.2.1 工作原理 |
| 2.2.2 基本结构 |
| 2.2.3 特点及优势 |
| 2.2.4 定性方法 |
| 2.2.5 定量方法 |
| 2.3 顶空分析技术 |
| 2.4 气相色谱/质谱联用技术 |
| 2.4.1 工作原理 |
| 2.4.2 基本部件 |
| 2.4.3 质谱扫描模式 |
| 2.4.4 测定方法 |
| 2.4.5 定性定量分析 |
| 2.4.6 分析条件选择 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 烟标手工盒VOCs测定方法的优化设计及评价 |
| 3.1 烟标手工盒VOCs测定方法的建立 |
| 3.1.1 仪器、材料与试剂 |
| 3.1.2 仪器参数设置 |
| 3.1.3 标准工作溶液的配制 |
| 3.1.4 试样制备 |
| 3.1.5 色谱定性定量分析 |
| 3.2 仪器参数优化 |
| 3.2.1 顶空平衡时间条件优化 |
| 3.2.2 顶空平衡温度条件优化 |
| 3.2.3 色谱进样口温度条件优化 |
| 3.2.4 色谱程序升温条件优化 |
| 3.2.5 载气条件优化 |
| 3.2.6 分流比条件优化 |
| 3.3 实验过程优化 |
| 3.3.1 取样面积优化 |
| 3.3.2 基质校正剂的使用 |
| 3.3.3 确定样品瓶密封方式 |
| 3.3.4 空白样品检测仪器残留溶剂 |
| 3.3.5 排除实验室交叉污染 |
| 3.4 方法有效性评价 |
| 3.4.1 线性范围 |
| 3.4.2 检测限 |
| 3.4.3 回收率和重复性 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 烟标手工盒原辅材料VOCs残留量的影响因素研究 |
| 4.1 烟标手工盒产品分析 |
| 4.2 纸张VOCs残留量的影响因素研究 |
| 4.2.1 纸张微观结构 |
| 4.2.2 纸张类型 |
| 4.2.3 纸张定量 |
| 4.3 外裱纸VOCs残留量的影响因素研究 |
| 4.4 胶水VOCs残留量的影响因素研究 |
| 4.5 油墨VOCs残留量的影响因素研究 |
| 4.6 皮壳板VOCs残留量的影响因素研究 |
| 4.7 本章小结 |
| 第五章 烟标手工盒成品VOCs残留量的影响因素研究 |
| 5.1 裱盒胶水对烟标手工盒成品VOCs的影响研究 |
| 5.2 丝网目数对烟标手工盒成品VOCs的影响研究 |
| 5.3 组盒的相关备料对烟标手工盒成品VOCs的影响研究 |
| 5.4 后续处理方案对烟标手工盒成品VOCs的影响研究 |
| 5.4.1 摆放时间 |
| 5.4.2 抽湿处理 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 攻读硕士学位期间的成果 |
（4）二烯类橡胶复合材料中VOCs的表征与气味成分的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题来源 |
| 1.2 课题背景 |
| 1.3 VOCs的研究方法 |
| 1.3.1 仪器分析方法 |
| 1.3.1.1 气相色谱法 |
| 1.3.1.2 气相色谱-质谱联用法 |
| 1.3.2 样品前处理方法 |
| 1.3.2.1 溶剂萃取法 |
| 1.3.2.2 静态顶空法 |
| 1.3.2.3 顶空-固相微萃取 |
| 1.4 天然橡胶中VOCs的研究 |
| 1.5 橡胶加工助剂中VOCs的研究 |
| 1.5.1 促进剂中VOCs的研究 |
| 1.5.2 防老剂中VOCs的研究 |
| 1.6 橡胶复合材料中VOCs的研究 |
| 1.7 橡胶气味的研究 |
| 1.8 课题的研究内容、目的与意义 |
| 1.8.1 课题的研究内容 |
| 1.8.2 课题的研究目的与意义 |
| 1.9 课题的创新点 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 实验原材料与试剂 |
| 2.2 实验配方 |
| 2.2.1 NR/SBR/BR硫化胶VOCs的研究 |
| 2.2.2 NR/SBR/BR硫化胶配方拆分 |
| 2.2.3 填料对NR/SBR/BR硫化胶VOCs的影响 |
| 2.2.4 促进剂对NR/SBR/BR硫化胶VOCs的影响 |
| 2.3 实验所用仪器 |
| 2.4 实验方法 |
| 2.4.1 橡胶复合材料的制备 |
| 2.4.2 材料前处理方法 |
| 2.4.2.1 静态顶空法 |
| 2.4.2.2 超声辅助溶剂萃取法 |
| 2.4.2.3 顶空-固相微萃取 |
| 2.4.3 材料性能的表征方法 |
| 2.4.3.1 硫化特性 |
| 2.4.3.2 VOCs成分、含量分析 |
| 2.5 前处理方法的确定 |
| 2.5.1 SBR混炼胶VOCs分析 |
| 2.5.2 SBR硫化胶VOCs分析 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 原材料的VOCs研究 |
| 3.1.1 天然橡胶中的VOCs成分分析 |
| 3.1.2 丁苯橡胶中的VOCs成分分析 |
| 3.1.3 顺丁橡胶中的VOCs成分分析 |
| 3.1.4 增粘树脂的VOCs成分分析 |
| 3.1.4.1 SL1801树脂的VOCs成分分析 |
| 3.1.4.2 R7510H树脂的VOCs成分分析 |
| 3.1.4.3 T5600树脂的VOCs成分分析 |
| 3.1.5 小结 |
| 3.2 NR/SBR/BR硫化胶中VOCs的研究 |
| 3.2.1 NR/SBR/BR硫化胶的VOCs成分分析 |
| 3.2.2 NR/SBR/BR硫化胶VOCs溯源 |
| 3.2.3 填料对NR/SBR/BR硫化胶VOCs的影响 |
| 3.2.3.1 炭黑对芳香族化合物的吸附作用 |
| 3.2.3.2 白炭黑对二环己胺的吸附作用 |
| 3.2.4 促进剂对NR/SBR/BR硫化胶VOCs的影响 |
| 3.2.5 小结 |
| 3.3 基于顶空技术对硫化胶气味成分的研究 |
| 3.3.1 色谱柱对顶空分析的影响 |
| 3.3.2 NR/SBR/BR硫化胶HS-SPME-GC-MS分析 |
| 3.3.3 不同样品前处理方法的结果比较 |
| 3.3.4 NR/SBR/BR硫化胶中的气味成分 |
| 3.3.5 小结 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者和导师简介 |
| 附件 |
（5）室内装修材料中挥发性有机化合物的顶空GC-MS的测定方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 室内环境污染概述 |
| 1.1.1 国际和国内室内环境污染情况 |
| 1.1.2 室内空气中VOCs的来源 |
| 1.1.3 室内VOCs对人体健康的危害 |
| 1.1.4 我国关于室内空气中挥发性有机物的相关规定 |
| 1.1.5 我国关于室内装饰装修材料中污染物的相关规定 |
| 1.2 室内装修材料和室内空气中挥发性有机物检测的研究进展 |
| 1.2.1 涂料中VOCs检测的研究进展 |
| 1.2.2 地板、家具中VOCs检测的研究进展 |
| 1.2.3 空气中VOCs检测的研究进展 |
| 1.3 顶空分析方法及其在VOCs分析方面的研究进展 |
| 1.3.1 静态顶空及其研究进展 |
| 1.3.2 动态顶空技术及其研究进展 |
| 1.3.3 顶空-固相微萃取及其研究进展 |
| 1.4 吸附富集VOCs的新型吸附剂研究进展 |
| 1.5 本课题的研究目的意义和主要内容 |
| 第2章 在线静态顶空-热解吸-气质联用技术测定水性涂料中的VOCs |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器、样品与试剂 |
| 2.2.2 GC/MS仪器参数 |
| 2.2.3 标准溶液的配制 |
| 2.2.4 SHS-TD-GC/MS分析过程 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 SHS-TD仪器连接方法及与SHS方法对比 |
| 2.3.2 SHS-TD条件的优化 |
| 2.3.3 方法有效性评价 |
| 2.3.4 实际样品分析 |
| 2.3.5 释放规律研究 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 基于ZIF-7涂层的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定木制地板中的苯系物 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器、样品与试剂 |
| 3.2.2 ZIF-7和ZIF-8 的合成 |
| 3.2.3 固相微萃取涂层的制备 |
| 3.2.4 标准溶液的制备 |
| 3.2.5 样品前处理与HS-SPME实验步骤 |
| 3.2.6 色谱质谱条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 ZIF-7与ZIF-8 的表征 |
| 3.3.2 萃取溶剂的选择 |
| 3.3.3 HS-SPME萃取条件的优化 |
| 3.3.4 HS-SPME解吸条件的优化 |
| 3.3.5 SPME纤维的选择 |
| 3.3.6 萃取纤维的稳定性 |
| 3.3.7 方法有效性评价 |
| 3.3.8 实际样品的测定 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 基于顶空瓶取样的固相微萃取-气质联用法测定装修房屋空气中的苯系物 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 采样袋和顶空小瓶操作步骤 |
| 4.2.3 ZIF-7 的制备 |
| 4.2.4 制备ZIF-7 涂层的纤维 |
| 4.2.5 校准溶液的配制 |
| 4.2.6 SPME操作步骤 |
| 4.2.7 GC/MS工作条件 |
| 4.2.8 室内样品的采集和检测 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 实验条件的优化 |
| 4.3.2 方法优化 |
| 4.3.3 室内空气中BTEX分析 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间取得的科研成果 |
（6）微萃取—气相色谱法测定尿中环己醇、甲氧基乙酸的方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 1 尿中环己醇测定的顶空-固相微萃取气相色谱法 |
| 1.1 材料与方法 |
| 1.1.1 仪器与试剂 |
| 1.1.1.1 仪器 |
| 1.1.1.2 试剂及其配制 |
| 1.1.2 样品采集与保存 |
| 1.1.3 样品前处理 |
| 1.1.4 标准系列配制 |
| 1.1.5 气相色谱条件 |
| 1.2 结果与讨论 |
| 1.2.1 气相色谱条件的选择 |
| 1.2.2 固相微萃取条件的选择 |
| 1.2.2.1 萃取头种类 |
| 1.2.2.2 萃取时间 |
| 1.2.2.3 盐析剂种类及加入量 |
| 1.2.2.4 萃取温度 |
| 1.2.2.5 解吸温度与时间 |
| 1.2.3 水解方法的选择 |
| 1.2.4 方法学性能指标 |
| 1.2.4.1 方法的工作曲线、检出限(LOD)、定量下限(LOQ) |
| 1.2.4.2 方法的精密度与加标回收率 |
| 1.2.4.3 样品稳定性 |
| 1.2.4.4 实际尿样的测定 |
| 1.2.5 不确定度分析 |
| 1.2.5.1 不确定度来源和评定 |
| 1.2.5.2 合成不确定度和扩展不确定度 |
| 1.2.5.3 不确定度分析 |
| 2 尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱法 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.1.1 仪器 |
| 2.1.1.2 试剂及其配制 |
| 2.1.2 样品采集与保存 |
| 2.1.3 样品前处理 |
| 2.1.4 标准系列配制 |
| 2.1.5 气相色谱条件 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 气相色谱条件的选择 |
| 2.2.2 衍生条件的选择 |
| 2.2.2.1 衍生剂种类 |
| 2.2.2.2 衍生剂用量 |
| 2.2.2.3 衍生时间 |
| 2.2.2.4 衍生温度 |
| 2.2.2.5 缓冲液pH |
| 2.2.3 萃取剂及用量的选择 |
| 2.2.4 方法学性能指标 |
| 2.2.4.1 方法的工作曲线、检出限(LOD)、定量下限(LOQ) |
| 2.2.4.2 方法的精密度与加标回收率 |
| 2.2.4.3 实际尿样的测定 |
| 2.2.5 不确定度分析 |
| 2.2.5.1 不确定度来源和评定 |
| 2.2.5.2 合成不确定度和扩展不确定度 |
| 2.2.5.3 不确定度分析 |
| 3 结论与展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 综述:尿中生物标志物的检测技术进展 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目 |
（7）烟标印刷品VOCs的检测方法及影响因素的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题研究背景及意义 |
| 1.2 VOCs概述 |
| 1.2.1 VOCs的定义 |
| 1.2.2 VOCs的危害性 |
| 1.3 烟标印刷中VOCs的产生来源 |
| 1.3.1 原辅料排放源 |
| 1.3.2 印刷生产制程工序 |
| 1.3.3 清洗活动 |
| 1.3.4 印刷设备 |
| 1.4 VOCs研究现状 |
| 1.4.1 国外VOCs研究现状 |
| 1.4.2 国内VOCs研究现状 |
| 1.4.3 烟标印刷行业VOCs研究现状 |
| 1.5 VOCs检测技术研究进展 |
| 1.5.1 样品前处理方式的种类 |
| 1.5.2 VOCs分析方法的种类 |
| 1.6 论文主要研究内容 |
| 第二章 气相色谱/质谱联用法基础理论 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 气相色谱法概述 |
| 2.2.1 气相色谱法基本原理 |
| 2.2.2 气相色谱仪基本组成 |
| 2.2.3 气相色谱仪工作流程 |
| 2.2.4 气相色谱分离种类 |
| 2.3 气相色谱的定性分析 |
| 2.3.1 保留值定性法 |
| 2.3.2 保留指数定性法 |
| 2.3.3 增加峰高定性法 |
| 2.3.4 已知物对照定性法 |
| 2.3.5 化学试剂定性法 |
| 2.3.6 检测器定性法 |
| 2.4 气相色谱的定量分析 |
| 2.4.1 定量校正因子 |
| 2.4.2 色谱峰面积测定 |
| 2.4.3 归一化法定量 |
| 2.4.4 内标法定量 |
| 2.4.5 外标法定量 |
| 2.5 顶空进样技术 |
| 2.6 气质联用分析原理 |
| 2.6.1 质谱法(Mass Spectrometry) |
| 2.6.2 气相色谱-质谱联用技术 |
| 2.7 气质联用技术的特点 |
| 2.8 本章小结 |
| 第三章 测定烟标印刷中VOCs的方法建立 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 试剂与材料 |
| 3.1.2 仪器与设备 |
| 3.1.3 标准溶液的配制 |
| 3.1.4 仪器参数条件 |
| 3.2 进样前处理 |
| 3.3 定性定量分析 |
| 3.3.1 定性分析 |
| 3.3.2 定量分析 |
| 3.4 色谱行为考察 |
| 3.5 顶空分析条件优化 |
| 3.5.1 平衡温度的选择 |
| 3.5.2平衡时间的选择 |
| 3.6 色谱分离条件优化 |
| 3.6.1 基质效应考察 |
| 3.6.2 进样口温度选择 |
| 3.6.3 分流比选择 |
| 3.6.4 载气流速选择 |
| 3.6.5 柱温程序选择 |
| 3.7 方法验证与评价 |
| 3.7.1 线性范围 |
| 3.7.2 检出限和定量限 |
| 3.7.3 回收率及准确性 |
| 3.8 本章小结 |
| 第四章 烟标印刷中VOCs的含量测定 |
| 4.1 印刷油墨中VOCs含量的测定 |
| 4.1.1 油墨种类 |
| 4.1.2 油墨样品预处理 |
| 4.1.3 不同种类油墨VOCs的含量测定 |
| 4.1.4 批次对油墨VOCs含量的影响测定 |
| 4.1.5 载墨量对油墨VOCs含量的影响测定 |
| 4.2 纸张基材中VOCs含量的测定 |
| 4.2.1 印刷纸张的抽取及样品制备 |
| 4.2.2 不同分类纸张VOCs的含量测定 |
| 4.2.3 定量对纸张VOCs含量的影响测定 |
| 4.3 制程工序下VOCs含量的测定 |
| 4.3.1 制程工序下样品的抽取及制备 |
| 4.3.2 烟标A在制程工艺下VOCs的含量测定 |
| 4.3.3 烟标B在制程工艺下VOCs的含量测定 |
| 4.3.4 光油、电化铝中VOCs的含量测定 |
| 4.4 印刷工艺参数下VOCs含量的测定 |
| 4.4.1 印版清洗剂 |
| 4.4.2 印版线数 |
| 4.4.3 印刷速度 |
| 4.4.4 干燥温度 |
| 4.5 成品储存中VOCs含量的测定 |
| 4.5.1 成品的抽取及制备 |
| 4.5.2 不同存储环境下VOCs的含量测定 |
| 4.5.3 不同存储湿度下VOCs的含量测定 |
| 4.5.4 不同存储时间下VOCs的含量测定 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 影响烟标印刷品VOCs含量的因素分析 |
| 5.1 印刷油墨对VOCs的影响分析 |
| 5.1.1 油墨种类 |
| 5.1.2 油墨批次 |
| 5.1.3 载墨量 |
| 5.2 纸张基材对VOCs的影响分析 |
| 5.2.1 纸张特性 |
| 5.2.2 纸张定量 |
| 5.3 制程工序对VOCs的影响分析 |
| 5.3.1 制程工序 |
| 5.3.2 光油种类 |
| 5.3.3 电化铝烫印 |
| 5.4 印刷工艺参数对VOCs的影响分析 |
| 5.4.1 印版清洗剂 |
| 5.4.2 印版线数 |
| 5.4.3 印刷速度 |
| 5.4.4 干燥温度 |
| 5.5 成品储存条件对VOCs的影响分析 |
| 5.5.1 存储环境 |
| 5.5.2 存储湿度 |
| 5.5.3 存放时间 |
| 5.6 减少VOCs排放的方法 |
| 5.7 本章小结 |
| 第六章 总结与展望 |
| 6.1 总结 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录A:攻读硕士学位期间发表的学术论文和科研成果 |
（8）电动客车车内挥发性苯系化合物的检测与分析（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 电动客车介绍 |
| 1.1.2 苯系物的种类及应用 |
| 1.1.3 苯系物的危害 |
| 1.1.4 车内苯系污染物研究现状 |
| 1.2 研究意义 |
| 1.3 研究内容和思路 |
| 1.3.1 研究内容 |
| 1.3.2 研究思路 |
| 1.4 本章小结 |
| 第2章 苯系物检测的理论基础 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 气相色谱-质谱仪 |
| 2.3 色谱分析理论 |
| 2.3.1 平衡理论 |
| 2.3.2 塔板理论 |
| 2.3.3 速率理论 |
| 2.4 色谱定性及定量分析 |
| 2.4.1 定性分析 |
| 2.4.2 定量分析 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 整车车内苯系物的检测实验 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验对象 |
| 3.3 整车实验 |
| 3.3.1 实验设备 |
| 3.3.2 实验要求 |
| 3.3.3 实验样品采集 |
| 3.4 整车实验结果 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 零部件苯系物的检测实验 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验对象 |
| 4.3 零部件实验 |
| 4.3.1 实验设备 |
| 4.3.2 实验温度 |
| 4.3.3 实验采样管捕集条件 |
| 4.3.4 实验样品采集 |
| 4.3.5 实验样品分析 |
| 4.4 实验结果 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 整车及零部件苯系物检测结果分析 |
| 5.1 整车苯系物检测结果分析 |
| 5.2 整车浓度影响因子分析 |
| 5.2.1 配置影响分析 |
| 5.2.2 温度影响分析 |
| 5.2.3 通风影响分析 |
| 5.2.4 出厂时长影响分析 |
| 5.3 客车车内材料构成及分布 |
| 5.4 零部件实验分析 |
| 5.5 整车二甲苯浓度与超标零部件二甲苯浓度的关系分析 |
| 5.6 苯系物来源分析及改善 |
| 5.6.1 PU发泡材料的分析及优化 |
| 5.6.2 聚氨酯胶的分析及优化 |
| 5.6.3 其他改善方法及建议 |
| 5.7 本章小结 |
| 第6章 总结与展望 |
| 6.1 总结 |
| 6.2 不足与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间的研究成果 |
（9）实验室废水中七种苯系物的分离富集及气相色谱—质谱测定（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 引言 |
| 1.1 研究背景与立题依据 |
| 1.1.1 苯系物的基本性质 |
| 1.1.2 苯系物的来源 |
| 1.1.3 苯系物的危害 |
| 1.1.4 实验室废水中的苯系物 |
| 1.2 苯系物测定方法研究现状 |
| 1.2.1 样品预处理技术 |
| 1.2.2 检测技术 |
| 1.3 层状双金属氢氧化物的研究现状 |
| 1.3.1 层状双金属氢氧化物的制备及改性 |
| 1.3.2 层状双金属氢氧化物的应用研究 |
| 1.4 氧化石墨烯的研究现状 |
| 1.4.1 氧化石墨烯的制备 |
| 1.4.2 氧化石墨烯的应用现状 |
| 1.5 GO与LDH复合材料的应用 |
| 1.6 研究的目的及意义 |
| 1.7 研究内容 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 实验的主要仪器和试剂 |
| 2.2 标准溶液的配制方法 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 盐析微萃取法测定七种苯系物 |
| 2.3.2 Mg/Al-SDBS-LDH固相萃取法测定七种苯系物 |
| 2.3.3 GO/Mg-Al-LDH固相萃取法测定七种苯系物 |
| 2.3.4 甲苯的吸附实验方法 |
| 2.4 苯系物气相色谱-质谱分离条件 |
| 2.4.1 色谱柱的选择 |
| 2.4.2 进样口温度的选择 |
| 2.4.3 升温程序的选择 |
| 2.4.4 进样模式及分流比的选择 |
| 2.4.5 溶剂延迟的选择 |
| 2.4.6 分离结果 |
| 2.5 固相材料的制备 |
| 2.5.1 Mg/Al-SDBS-LDH的制备 |
| 2.5.2 GO/Mg-Al-LDH复合材料的制备 |
| 2.6 材料的表征方法 |
| 2.6.1 扫描式电子显微镜(SEM)分析 |
| 2.6.2 X射线衍射(XRD)分析 |
| 2.6.3 傅里叶红外光谱(FT-IR)分析 |
| 2.6.4 热重(TG-DTA)分析 |
| 第3章 盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定实验室废水中七种苯系物 |
| 3.1 盐析微萃取法萃取条件研究 |
| 3.1.1 萃取溶剂及体积选择 |
| 3.1.2 盐析剂及用量选择 |
| 3.1.3 离心时间选择 |
| 3.2 方法的线性范围,精密度和检出限 |
| 3.3 样品分析 |
| 3.4 本章结论 |
| 第4章 Mg/Al-SDBS-LDH固相萃取及GC-MS测定水体中七种苯系物 |
| 4.1 Mg/Al-SDBS-LDH对苯系物的固相萃取条件研究 |
| 4.1.1 材料用量选择 |
| 4.1.2 萃取时间选择 |
| 4.1.3 洗脱剂及其用量选择 |
| 4.1.4 洗脱时间选择 |
| 4.1.5 固相萃取材料重复利用次数 |
| 4.2 方法的工作曲线,精密度及检出限 |
| 4.3 样品分析 |
| 4.4 本章结论 |
| 第5章 GO/Mg-Al-LDH固相萃取及GC-MS测定水体中七种苯系物 |
| 5.1 GO/Mg-Al-LDH的制备工艺研究 |
| 5.1.1 GO用量的选择 |
| 5.1.2 混合液反应温度的选择 |
| 5.1.3 混合液pH值的选择 |
| 5.1.4 反应时间的选择 |
| 5.2 GO/Mg-Al-LDH复合材料的结构表征 |
| 5.2.1 SEM分析 |
| 5.2.2 X射线衍射图谱分析 |
| 5.2.3 FT-IR分析 |
| 5.2.4 TG-DTG分析 |
| 5.3 GO/Mg-Al-LDH对苯系物的萃取条件研究 |
| 5.3.1 材料用量的选择 |
| 5.3.2 萃取时间的选择 |
| 5.3.3 洗脱剂及其用量的选择 |
| 5.3.4 洗脱时间选择 |
| 5.3.5 固相萃取材料重复利用次数 |
| 5.4 方法的工作曲线,精密度及检出限 |
| 5.5 样品分析 |
| 5.6 本章结论 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得学术成果 |
（10）涂料中主要有毒有害物质的分析方法研究（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 涂料的简介 |
| 1.2.1 涂料的定义 |
| 1.2.2 涂料的分类和用途 |
| 1.2.3 涂料的组成 |
| 1.3 涂料中的有毒有害物质 |
| 1.3.1 挥发性有机化合物 |
| 1.3.2 苯系物 |
| 1.3.3 甲醛 |
| 1.3.4 卤代烃 |
| 1.3.5 可溶性重金属 |
| 1.4 目前有害物质的分析检测方法 |
| 1.4.1 VOC的检测方法 |
| 1.4.2 甲醛的检测方法 |
| 1.4.3 苯系物的检测方法 |
| 1.4.4 可溶性重金属的检测方法 |
| 1.5 本课题的研究内容及选题意义 |
| 1.5.1 本课题的研究内容 |
| 1.5.2 本课题的选题意义 |
| 第二章 气相色谱-质谱法测定涂料中挥发性有机化物 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 色谱及质谱条件 |
| 2.1.3 样品预处理 |
| 2.1.4 检测方法评价 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 稀释溶剂的选择 |
| 2.2.2 GC/MS条件选择 |
| 2.2.3 标准曲线与检出限 |
| 2.2.4 精密度与加标回收率 |
| 2.2.5 实际样品检测 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 气相色谱-质谱法测定涂料中常见苯系物 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 色谱及质谱条件 |
| 3.1.3 样品前预处理 |
| 3.1.4 检测方法评价 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 稀释溶剂的选择 |
| 3.2.2 GC/MS条件选择 |
| 3.2.3 标准曲线与检出限 |
| 3.2.4 精密度与加标回收率 |
| 3.2.5 实际样品检测 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 乙酰丙酮分光光度法测定涂料中甲醛 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 仪器与试剂 |
| 4.1.2 样品预处理 |
| 4.1.3 甲醛溶液的标定 |
| 4.1.4 检测原理 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 标定结果的计算 |
| 4.2.2 温度的影响实验 |
| 4.2.3 工作曲线的绘制 |
| 4.2.4 精密度与加标回收率 |
| 4.2.5 实际样品检测 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 ICP-AES测定涂料中可溶性重金属 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 仪器与试剂 |
| 5.1.2 样品预处理 |
| 5.1.3 仪器工作参数 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 标准曲线与检出限 |
| 5.2.2 精密度与加标回收率 |
| 5.2.3 实际样品检测 |
| 5.3 本章小结 |
| 第六章 结论 |
| 本论文的创新点 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表的学术论文 |
| 作者和导师简介 |
| 附件 |
四、固相微萃取-气相色谱技术用于涂料中苯系物有害物质的快速测定（论文参考文献）
- [1]气相色谱技术在水性涂料分析中的应用[J]. 沈荣星. 广州化工, 2021(24)
- [2]顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇方法研究[D]. 陈海川. 武汉科技大学, 2021(01)
- [3]气质联用法测定烟标手工盒VOCs及影响因素研究[D]. 王玉. 昆明理工大学, 2021(01)
- [4]二烯类橡胶复合材料中VOCs的表征与气味成分的研究[D]. 李晓飞. 北京化工大学, 2020(02)
- [5]室内装修材料中挥发性有机化合物的顶空GC-MS的测定方法研究[D]. 刘炜伦. 河北大学, 2020(08)
- [6]微萃取—气相色谱法测定尿中环己醇、甲氧基乙酸的方法研究[D]. 苏婉婷. 武汉科技大学, 2020(01)
- [7]烟标印刷品VOCs的检测方法及影响因素的研究[D]. 路萍. 昆明理工大学, 2020(05)
- [8]电动客车车内挥发性苯系化合物的检测与分析[D]. 陈振宇. 深圳大学, 2019(01)
- [9]实验室废水中七种苯系物的分离富集及气相色谱—质谱测定[D]. 左红保. 成都理工大学, 2018(01)
- [10]涂料中主要有毒有害物质的分析方法研究[D]. 杜陇. 北京化工大学, 2017(04)