一、气相色谱法测定氟乙酰胺的方法探讨（论文文献综述）
李泽冉,荣维广,陈蓓,刘华良[1]（2021）在《气相色谱-质谱法同时测定鲜猪肉中氟乙酰胺和毒鼠强》文中提出目的建立同时快速测定鲜猪肉中氟乙酰胺与毒鼠强的气相色谱-质谱法（GC-MS）。方法样品经乙腈提取,用增强型基质去除净化管Emr-Lipid净化,氮吹后乙酸乙酯复溶,经VF-624ms（30 m×0.25 mm×1.4μm）色谱柱程序升温分离,采集模式选择离子模式（SIM）,外标法定量。结果氟乙酰胺与毒鼠强在0.1～2.0 mg/L范围内线性关系良好（r>0.997）;方法检出限分别为0.08 mg/kg和0.09 mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为67.9%～75.4%,毒鼠强加标回收率为94.8%～104.0%。结论建立的方法样本处理简单,检测快速准确,能够满足突发中毒事件快速反应的要求。
吴晨[2]（2021）在《气相色谱法测定制鞋车间空气中多种挥发性有机物》文中研究指明制鞋车间使用原料众多,存在多种挥发性有机物污染。本课题以气相色谱仪为主要分析仪器,研究搭配不同前处理技术及检测器,分析制鞋车间不同类别挥发性有机物。主要研究内容包括:1.衍生气相色谱法测定制鞋车间空气中的甲醛应用衍生气相色谱法测定制鞋车间空气中的甲醛。本文以纯水采集空气中的甲醛,加入2,4-二硝基苯肼衍生后进行萃取并分析。实验结果表明:在pH=6和60℃水浴条件下衍生30 min效果最好。本方法考察了标准曲线线性相关系数、检出限和最低检出浓度、样品中甲醛加标回收率等指标。实验表明:该方法选择性好,结果准确可靠,可取代目前广为应用的分光光度法。2.制鞋车间空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的二次热解吸-气相色谱法建立了制鞋车间空气中DMF和DMA的二次热解吸-气相色谱法,考察了色谱柱种类、检测器类型、热解吸温度对实验结果的影响。最终采用FFAP为色谱柱、NPD为检测器、280℃为热解吸温度。计算了标准曲线线性相关系数、解吸效率、最低检出质量和最低检出浓度。与国标法对比,应用该方法可有效提高实验灵敏度。同时,实验还对污染来源进行了初步研究。3.制鞋车间空气中的17种常见挥发性有机物的二次热解吸-气相色谱法建立了可以同时检测制鞋车间空气中常见17种挥发性有机物的方法。着重考察了热解吸温度和色谱柱温度对检测的影响,与国标法中的溶剂解吸法相比,该方法测定检出限显着降低,检出多种微量物质,适用于制鞋车间空气中上述十七种物质的测定。
王雅娟[3]（2019）在《禽组织、禽蛋及猪肉中大观霉素和林可霉素残留气相色谱—串联质谱检测方法的研究》文中研究指明本研究旨在建立禽组织（鸡肌肉、鸡肾脏、鸡肝脏、鸭肌肉、鹅肌肉）、禽蛋（鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鸽蛋和鹌鹑蛋）及猪肌肉中大观霉素和林可霉素残留的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法。本试验以京海黄鸡、高邮鸭、扬州鹅、家鸽、鹌鹑和三元（杜×长×大）杂交猪为试验素材,采用加速溶剂萃取（ASE）技术提取目标物,建立并优化禽组织、禽蛋和猪肌肉中大观霉素和林可霉素残留同时检测的GC-MS/MS检测方法。其主要研究结果如下:1.优化了大观霉素和林可霉素与双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生反应的条件,即分别吸取1.0μg/mL大观霉素和林可霉素各100μL,40℃氮吹至干,加入200μL BSTFA和100L乙腈于10mL离心管中,密封,置于75℃烘箱中反应60 min,生成衍生产物大观霉素-硅醚和林可霉素-硅醚（spectinomycin-TMS and lincomycin-TMS）。2.建立并优化了利用加速溶剂萃取仪（ASE）同时提取禽组织、禽蛋及猪肌肉中大观霉素和林可霉素残留的方法。即在60℃C、1500 psi条件下,用正己烷脱脂,0.01M磷酸二氢钾缓冲液（pH 4.0）提取禽组织、禽蛋及猪肌肉中大观霉素和林可霉素残留,静态萃取5 min,萃取2次。该提取方法节省溶剂、样品基质影响小、萃取效率高、回收率高。3.建立并优化了禽组织、禽蛋及猪肌肉中同时检测大观霉素和林可霉素残留的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法。采用EI模式,全扫描（SCAN）定性,Auto SRM结合外标法定量。结果显示:在空白鸡肌肉、鸭肌肉、鹅肌肉、猪肌肉中添加大观霉素在定量限（LOQ）～600.0 μg/kg浓度范围内,定量离子对的色谱峰面积与其浓度呈线性相关,且线性关系良好,决定系数（R2）≥0.9992;空白鸡肝脏、鸡肾脏、禽蛋（全蛋、蛋清、蛋黄）中添加大观霉素在LOQ～2000.0μg/kg浓度范围内,定量离子对的色谱峰面积与其浓度呈线性相关,且线性关系良好,决定系数（R2）≥0.9991。空白鸡肝脏中添加林可霉素在定量限（LOQ）～1000.0μg/kg浓度范围内,定量离子对的色谱峰面积与其浓度呈线性相关,且线性关系良好,决定系数（R2）为0.9994;在空白鸡肾脏中添加林可霉素在LOQ～3000.0μg/kg浓度范围内,定量离子对的色谱峰面积与其浓度呈线性相关,且线性关系良好,决定系数（R2）为0.9995;空白鸡肌肉、鸭肌肉、鹅肌肉、猪肌肉、禽蛋（全蛋、蛋清、蛋黄）中添加林可霉素在定量限（LOQ）～200.0 μg/kg浓度范围内,定量离子对的色谱峰面积与其浓度呈线性相关,且线性关系良好,决定系数（R2）≥0.9992。当大观霉素、林可霉素在空白样品中添加浓度分别为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL时,禽组织和猪肌肉中大观霉素和林可霉素的添加回收率分别为79.72%～94.23%、78.86%～93.64%;日内相对标准偏差（RSD）分别为2.29%～5.45%、2.24%～4.89%;日间 RSD 分别为 3.46%～7.76%、2.55%～6.17%;检测限（LOD）分别为 2.5～4.4μg/kg、3.1～6.0μg/kg（5/论3）;定量限（LOQ）分别为5.7～8.7μg/kg、6.2～10.0μg/kg（S≥10）。禽蛋（全蛋、蛋清、蛋黄）中大观霉素和林可霉素的添加回收率分别为80.37%～95.72%、80.01%～95.12%;日内 RSD 分别为 2.03%～5.23%、1.93%～5.99%;日间 RSD 分别为 2.23%～6.67%、3.05%～6.71%;LOD 分别为 2.3～4.0μg/kg、2.5～4.3 μg/kg（S/N≥3）;LOQ 在 5.6-8.0μg/kg、5.9～9.5μg/kg（S/N≥10）。方法验证参数均满足中国农业农村部、EU和美国FDA兽药残留检测的要求,定量准确、快速、灵敏度高。
梁晓聪,王玮,郭蓉,田丽[4]（2015）在《气相色谱-质谱法同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强》文中研究表明目的建立气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品加入乙酰胺内标与适量氯化钠,用丙酮-乙酸乙酯（9∶1,V/V）混合溶液提取,采用GC-MS测定,氟乙酰胺采用内标法定量,毒鼠强用外标法定量。结果氟乙酰胺浓度在0.05μg/ml10μg/ml时的相关系数为0.999 7,相对标准偏差为0.63%1.52%（n=7）,加标回收率为110%122%（n=3）,方法检出限为0.017 mg/kg;毒鼠强浓度在0.02μg/ml10μg/ml时的相关系数为0.999 4,相对标准偏差为0.65%3.02%（n=7）,加标回收率为80.2%104.0%（n=3）,方法检出限为0.007 mg/kg。结论方法简便快速、准确度和灵敏度高,适用于食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强的测定。
张学,朱建民,朱福源,谢爱萍,彭立核,吴平谷[5]（2015）在《固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定复杂基质中的氟乙酰胺和毒鼠强》文中提出目的建立复杂食品和呕吐物中氟乙酰胺和毒鼠强的气相色谱-质谱（GC-MS）法。方法先用乙酸乙酯提取食品及呕吐物中的氟乙酰胺、毒鼠强,然后采用乙腈、正己烷液液分配,SILICA/PSA固相萃取柱净化、洗脱液浓缩后,用气相色谱-质谱仪测定。结果当浓度为0.1μg/ml20.0μg/ml时,测定的氟乙酰胺和毒鼠强均呈良好的线性关系,r≥0.999 0。样品加标量为0.10 mg/kg、0.20 mg/kg、1.00 mg/kg时,回收率为71.4%92.6%,RSD为1.7%5.7%。氟乙酰胺的检出限为0.01 mg/kg,毒鼠强的检出限为0.02 mg/kg。结论本方法能有效去除样品中的杂质对氟乙酰胺和毒鼠强测定的干扰,方法准确可靠,灵敏度高,适用于呕吐物及复杂食品中氟乙酰胺和毒鼠强的同时检测。
容学斌[6]（2014）在《纺织染化助剂中羟乙基乙二胺和2-氯乙酰胺的测定方法研究》文中研究指明在2011年一些知名企业，如阿迪达斯（Addidas）、博百利（Burberry）、李宁（Li-Ning）及耐克（Nike）等组成联盟，郑重做出承诺：到2020年实现对环境有害物质的零排放（ZeroDischarge of Hazardous Chemicals），简称ZDHC。该行动将从产品本身以及生产加工整个过程都应去除所有有毒有害的化学物质。纺织染化助剂是纺织品众多有害物的来源，因此纺织染化助剂行业纷纷加入这一行动，具有深远意义。本论文所研究的羟乙基乙二胺（AEEA）可能有潜在生殖毒性，而2-氯乙酰胺属于高毒物，欧盟委员会于2012年7月已经明文禁止2-氯乙酰胺作为杀菌剂在产品中的应用，市场上禁止销售以其作为杀菌剂的产品。作为人体皮肤直接接触的纺织品，如果使用了含有AEEA和2-氯乙酰胺的纺织助剂，都可能有潜在的健康风险。因而研究纺织染化助剂中残留的AEEA和2-氯乙酰胺检测方法，其意义重大，毋庸置疑。本文首先对目前国内外有关AEEA和2-氯乙酰胺的测定方法进行综述，然后在前人的工作基础上，成功的建立了纺织染化助剂中残留AEEA和2-氯乙酰胺的气相色谱-质谱联用（GC-MS）定性、气相色谱（GC）-FID检测器定量的检测分析方法。本文研究的AEEA测定方法，还是国内首次研究其在产品中残留的问题；其次，本文采用正交实验得到水解的最佳条件。本文得到的AEEA气相色谱测定方法的回收率为87.96-94.28%，线性方程为： y=237.61x-12.597， r=0.9998，线性范围为0.08mg/mL-10mg/mL，峰面积的相对标准偏差为3.13-7.51%，检测限为0.01mg/mL。本文研究的2-氯乙酰胺方法中，首先将样品的pH值调为5-6，加入氯化铵，以使2-氯乙酰胺更加稳定。在固相萃取过程中，加入了氨水和相关填料，选择了乙腈为萃取溶剂。本文得到2-氯乙酰胺气相色谱测定方法的回收率为85.26-93.43%，线性方程为：y=74.235x-0.2878，r=0.9999，线性范围为0.02mg/mL-10mg/mL，峰面积的相对标准偏差为3.60-6.89%，检测限为1μg/mL。两方法准确，可靠，科学且易操作，适合应用于纺织染化助剂中残留AEEA和2-氯乙酰胺的检测分析。
周民锋,徐小平,顾海东,秦宏兵,尹燕敏,顾钧[7]（2014）在《衍生气相色谱法在环境监测中的应用》文中研究说明衍生化气相色谱法就是利用化学反应改变目标化合物分子中的原子或官能团,通过检测新生产物对目标化合物进行气相色谱定性和定量分析,具有高灵敏度、良好的分离效果和绿色环保等优点。通过对衍生化与气相色谱联用在环境监测中特别是有机污染物的应用,具体介绍了该技术在醛酮类、酚类、酸类化合物及其他有机污染物分析中的应用及反应原理,并提出了该技术的注意事项及应用展望。
王晓青[8]（2014）在《在线衍生化—气相色谱/质谱法分析有机酚酸的研究》文中指出在线衍生化气相色谱/质谱法是一种新型的样品前处理方法,能快速分析复杂基质中的有机酚酸类物质。该技术是指含羟基、羧基、酯基等极性基团物质和衍生化试剂在裂解器或进样口高温辅助下转变成相应的烷基衍生物。本文研究了影响在线衍生化效率的因素和中空纤维液相微萃取萃取效率的因素及其规律,建立了中空纤维三相液相微萃取结合进样口在线衍生化-气相色谱法用于食品饮料中酚酸类物质的分析。主要研究工作和成果如下:第一章文献综述部分,主要介绍了两方面的内容:1、在线衍生化-气相色谱技术的发展历史、反应机理、常用衍生化试剂、实验装置等;2、中空纤维液相微萃取技术的萃取模式、主要影响因素等。第二章主要探索了反应温度、衍生化试剂种类及进样方式对对甲基苯酚、对氯苯酚、对叔丁基苯酚三种苯酚类物质衍生化效率的影响。实验结果表明,在反应温度300℃,衍生化试剂为TMAH时,3种化合物衍生化效率最好。第三章开发了中空纤维三相液相微萃取结合进样口衍生化气相色谱法同时测定啤酒中水杨酸、对羟基苯甲酸、肉桂酸、香草酸、对香豆酸、阿魏酸等酚酸类物质。样品中的酚酸先被中空纤维膜壁中的乙酸己酯萃取,接着溶于纤维膜内碱性的TMAH接收相。取1μL接收相进样,在进样口酚酸瞬间被TMAH衍生化成相应的甲酯。并详细考察了进样口温度,萃取溶剂选择,衍生化试剂及接受相试剂的选择,酸浓度,盐浓度、萃取速率、萃取时间及萃取温度对衍生化以及萃取效率的影响。在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.5～15 mg/L,检测限（S/N=3）为0.05～0.18 mg/L。在啤酒样品中检测到香草酸、对香豆酸、阿魏酸,其余未检测到。样品加标回收率为90.1%～106.8%,相对标准偏差RSD（%）（n=5）小于5.9%。表明本方法适用于啤酒中酚酸类物质的测定。第四章对本论文所取得的成果、创新点和论文的不足与值得再深入研究的问题进行了讨论。
陈蓓,刘华良,荣维广,朱峰,马永建[9]（2012）在《气相色谱-质谱法同时检测食物中的氟乙酰胺与毒鼠强方法研究》文中研究表明目的建立气相色谱-质谱检测仪同时测定食物中氟乙酰胺与毒鼠强的方法。方法样品用乙腈提取,经DB-WAX弹性毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）色谱柱程序升温分离,采用单四级杆质谱进行测定,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量。结果氟乙酰胺和毒鼠强的线性范围分别为0.05～10.0 mg/L和0.01～10.0 mg/L,相关系数（r）>0.999;方法的检出限分别为0.04和0.01 mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为60.0%～79.4%,毒鼠强的加标回收率为68.2%～92.5%。结论本法灵敏度高,简便,易行,结果准确可靠,基本满足中毒食物快速检定的要求。
常红发[10]（2010）在《氟乙酰胺代谢产物检测新方法及家兔体内分布研究》文中研究指明目的1.通过氟乙酰胺体内代谢产物氟离子电化学芯片检测方法的研究,建立一种新的快速的检测手段。2.开发便携、简便的氟乙酰胺代谢产物氟离子的芯片检测技术并完成便携式氟离子快速检测仪。3.建立氟乙酸和氟柠檬酸的LC-MS/MS定性、定量方法。4.建立家兔口服氟乙酰胺中毒动物模型。5.研究氟乙酰胺的代谢规律及日常案件中常用检材的前处理方法及分布,为氟乙酰胺中毒案件的检材采取、检测、结果分析、死因判断及法医学鉴定提供科学依据。6.研究氟乙酸和氟柠檬酸在中毒家兔体内分布情况方法1.动物模型将12只家兔随机分为2组,每组6只。第一组为空白对照组,常规饲料喂养,第二组为染毒组,经口灌服致死剂量（10.0mg/kg体重）的氟乙酰胺2.检材采取及处理中毒组在经口服药物后自然死亡,立即解剖取血、尿、心、肝、肾、脑等常用检材,空白组耳缘静脉空气栓塞致死,取同样检材,作为对照。3.F-前处理方法的研究：分析了不同沉淀蛋白、不同pH值条件对氟离子提取回收率的影响,优化了氟离子提取方法。4.氟乙酸和氟柠檬酸LC-MS/MS检测方法条件优化的研究：采用保留时间（Rt）和多反应监测（MRM）方式来对常用检材中氟乙酸和氟柠檬酸进行定性定量分析。5.氟乙酸和氟柠檬酸的提取方法样品制备：生物组织检材样本（如肝、肾等）用匀浆机打碎混匀。取1.0ml血液或1.0g组织检材样品,加入3.0ml水／丙酮（1：4,v／v）,超声8分钟,在4000r/min的离心机上离心5分钟除去蛋白质,收集提取液,重复上述提取过程3次,合并3次提取液后,用NaOH调节pH8.0左右,40℃条件下用氮气吹至2.0ml左右水溶液,用3.0ml己烷提取杂质,离心分离后,弃去己烷,用1 mo l/ml的盐酸调节pH小于2.0。用4.0ml乙酸乙酯剧烈震荡5分钟,离心分离,重复提取4次,合并上清液,加入200μL 10%的二乙醇胺丙酮液碱化,在50℃条件下氮气吹干,甲醇定容,过膜待检。6.LC-MS／MS方法检测：采用保留时间和选择2-3对离子定性,以1对响应值相对较高的特征离子的峰面积与其溶液浓度做标准曲线,用外标法进行定量。7.统计学方法：实验数据结果以均数±标准差（X±S）表示,用SPSS11.5统计软件对各检材中氟乙酸和氟柠檬酸的含量进行方差分析。结果1.氟离子选择性芯片在100～10-6mol／L范围内呈线性响应,线性相关系数为0.9994。其平均斜率为58.14,接近理论斜率59.35；氟离子选择性芯片的检测下限为5×10-7mol／L;平均回收率为76.62%（RSD%=1.21%）。2.在10-3～10-6mol／L NaF标准溶液中,氟离子选择性芯片响应时间<2min,在10-6～5×10-7mol／LNaF标准溶液中,氟离子选择性芯片响应时间<5 min。3.用同一芯片在室温下重复连续测定10-3和10-5mol／L标准溶液5次,RSD%分别小于0.43和0.90；用同一芯片在室温下保存5天,每天测定10-3和10-5 mol／L标准溶液1次,RSD%分别小于0.54和1.23。4.芯片pH适用范围pH在5.0～6.0是氟离子敏感膜使用的最佳pH范围。5.KF-.OH-大约为10,也就是说芯片对F-的响应比对OH-的响应灵敏10倍；KF-,Cl-大约为1000,KF-,Br-和KF-，I-大约为1300。6.给药组家兔在给药后1～1.5小时出现强直性痉挛,阵发性抽搐症状,2小时内死亡。染毒组家兔血中氟离子含量较对照组高5-6倍；肝、肾、脑组织中氟离子含量较空白组增高2-4倍,各指标增高显着（P<0.01）。7.LC-MS／MS方法：生物样本中氟乙酰胺的主要代谢产物氟乙酸和氟柠檬酸通过多离子监测（MRM）方式可以得到较好的分离,氟乙酸和氟柠檬酸分别在5.0μg／ml～200.0μg／ml、50.0μg／ml～200.0μg／ml范围呈现良好的线性关系,相关系数R2分别为0.9995、0.9902、最低检测限（LOD）分别为5.0ng、50.0ng。8.从家兔的血液,心,肝和肾中可以检出氟柠檬酸和氟乙酸,胃内容中可以检出氟乙酸,心脏中检出的氟柠檬酸和氟乙酸含量较低,其他个检材与心脏比较呈显着性差异（P<0.01）,氟柠檬酸在家兔体内的含量分布为：血>肝>肾>心>胃内容（浓度=0）；氟乙酸的浓度大小依次是：胃内容>肾>肝>血>心。结论1.本课题研究建立的氟乙酰胺代谢产物氟离子检测芯片结合氟离子选择电极对氟离子的高选择性、灵敏性和电位分析技术的简单,便捷等特点,本技术将大大缩短对氟乙酰胺检测的时间,降低检测成本,使检测设备便于携带,实现对氟乙酰胺的现场测定,为取缔剧毒鼠药的销售使用,预防鼠药群体染毒事件的发生提供依据。将采样至实验室的检测路线改为实验室移至现场的服务路线,将为尽快检测出染毒物质、挽救人民生命,为抢救病人赢得时间、节省大量人力物力提供简便、实用的方法。该方法特别适合在基层推广,使大量刑事染毒案件的取证检验工作可以在基层完成检测。2.氟离子检测芯片与其他常见的F-测定方法如离子色谱法、分光光度法等比较,此检测芯片价格低,操作简便,抗干扰能力强,能够快速检测样品中F-含量,可以广泛应用于环境样品、体液、食品中F-含量的检测,是初筛实际样品中F-含量的首选方法。氟离子芯片直接给出样品氟离子浓度,响应速度快,较易实现连续测定与自动监控,有利于发展成为日常检测氟含量的一种方法。3.本文建立了生物检材中氟乙酸和氟柠檬酸HPLC-MS/MS检测方法,回收率高,灵敏度高,重现性好,方法准确、可靠,操作简便,样品不需要衍生化处理,色谱柱寿命长,适用于生物检材中氟乙酰胺代谢产物的快速检测。4.氟乙酰胺中毒的代谢产物氟乙酸和氟柠檬酸广泛存在家兔体内,血液中氟柠檬酸含量最高,氟乙酸胃内容中含量最高。
二、气相色谱法测定氟乙酰胺的方法探讨（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、气相色谱法测定氟乙酰胺的方法探讨（论文提纲范文）
（1）气相色谱-质谱法同时测定鲜猪肉中氟乙酰胺和毒鼠强（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 前处理 |
| 1.2.2 仪器条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 样品提取方法的优化 |
| 2.1.1 无水硫酸钠的作用 |
| 2.1.2 净化方法的选择 |
| 2.1.3 样品提取溶剂与上机溶剂的选择 |
| 2.2 线性范围、检出限和定量限 |
| 2.3 回收率和精密度 |
| 2.4 样品测定 |
| 3 小结 |
（2）气相色谱法测定制鞋车间空气中多种挥发性有机物（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 制鞋车间常见有毒有害物质 |
| 1.2.1 空气有毒有害物质 |
| 1.2.2 非空气有毒有害物质 |
| 1.3 制鞋车间有毒有害物质分析技术 |
| 1.3.1 制鞋车间空气有毒有害物质分析技术 |
| 1.3.2 制鞋车间非空气有毒有害物质分析技术 |
| 1.4 色谱分析技术 |
| 1.4.1 衍生色谱法 |
| 1.4.2 二次热解吸-气相色谱法 |
| 1.5 本文的立题思想 |
| 参考文献 |
| 第二章 衍生气相色谱法测定制鞋车间空气中的甲醛 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器耗材 |
| 2.2.2 试剂 |
| 2.2.3 样品前处理 |
| 2.2.4 标准溶液配制与处理 |
| 2.2.5 气相色谱仪检测条件 |
| 2.3 结果讨论 |
| 2.3.1 实验条件选择 |
| 2.3.2 衍生产物谱图 |
| 2.3.3 标准曲线线性拟合与方法检出限 |
| 2.3.4 实际样品甲醛检测与回收率实验 |
| 2.3.5 结论 |
| 参考文献 |
| 第三章 二次热解吸-气相色谱法测定制鞋车间空气中DM和DMA |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器耗材 |
| 3.2.2 试剂 |
| 3.2.3 样品前处理 |
| 3.2.4 标准溶液配制 |
| 3.2.5 气相色谱仪测试条件 |
| 3.2.6 热解吸仪测试条件 |
| 3.3 结果讨论 |
| 3.3.1 实验条件选择 |
| 3.3.2 DMF和DMA气相色谱图 |
| 3.3.3 标准曲线线性拟合与方法检出限 |
| 3.3.4 实际样品检测与解吸效率实验 |
| 3.3.5 污染来源的分析 |
| 3.3.6 结论 |
| 参考文献 |
| 第四章 二次热解吸-气相色谱法测定制鞋车间空气中17种挥发性有机物 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器耗材 |
| 4.2.2 试剂 |
| 4.2.3 样品前处理 |
| 4.2.4 标准溶液配制 |
| 4.2.5 气相色谱仪测试条件 |
| 4.2.6 热解吸仪测试条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 实验条件选择 |
| 4.3.2 有机物谱图及分离度 |
| 4.3.3 标准曲线线性拟合与方法检出限 |
| 4.3.4 实际样品检测与解吸效率实验 |
| 4.3.5 结论 |
| 参考文献 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（3）禽组织、禽蛋及猪肉中大观霉素和林可霉素残留气相色谱—串联质谱检测方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 文献综述 |
| 1 林可霉素及应用 |
| 1.1 林可霉素的理化性质 |
| 1.2 作用机理 |
| 1.3 药理作用及其耐药性 |
| 1.4 药物动力学 |
| 1.5 林可霉素的应用 |
| 2 大观霉素及应用 |
| 2.1 大观霉素的理化性质 |
| 2.2 作用机理 |
| 2.3 药理作用及其耐药性 |
| 2.4 药物动力学 |
| 2.5 大观霉素应用 |
| 3 样品前处理技术 |
| 3.1 液-液萃取技术 |
| 3.2 加速溶剂萃取技术 |
| 3.3 固相萃取技术 |
| 3.4 衍生化反应 |
| 3.4.1 衍生化的原理与目的 |
| 3.4.2 衍生化的方式 |
| 4 林可霉素和大观霉素检测方法的研究 |
| 4.1 免疫测定法 |
| 4.2 微生物检定法(杯蝶法) |
| 4.3 分光光度法 |
| 4.4 薄层色谱法 |
| 4.5 液相色谱法 |
| 4.6 液相色谱-串联质谱法 |
| 4.7 气相色谱法 |
| 4.8 气相色谱-质谱法 |
| 5 GC-MS与GC-MS/MS概述 |
| 5.1 GC-MS技术简介 |
| 5.2 GC-MS的基本结构和工作原理 |
| 5.3 GC-MS/MS技术 |
| 5.4 GC-MS/MS定量方法的建立 |
| 6 研究目的和意义 |
| 6.1 研究目的 |
| 6.2 研究意义 |
| 第二章 禽组织、猪肉中大观霉素和林可霉素药物残留气相色谱-串联质谱检测方法的研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 试剂与材料 |
| 1.2 主要仪器 |
| 1.3 主要溶液的配制 |
| 1.4 试验设计与样品采集 |
| 1.5 衍生方法的优化 |
| 1.5.1 BSTFA用量的优化 |
| 1.5.2 乙腈含量的优化 |
| 1.5.3 衍生温度的优化 |
| 1.5.4 衍生时间的优化 |
| 1.6 样品提取方法的选择与提取条件优化 |
| 1.6.1 ASE萃取温度的优化 |
| 1.6.2 ASE冲洗百分数的优化 |
| 1.6.3 提取溶剂pH值的优化 |
| 1.6.4 离子对试剂的优化 |
| 1.6.5 样品的提取 |
| 1.7 样品净化与浓缩 |
| 1.8 样品的衍生化与复溶 |
| 1.9 检测方法的建立 |
| 1.9.1 气相色谱与质谱条件 |
| 1.9.2 基质标准曲线绘制 |
| 1.9.3 样品回收率测定 |
| 1.9.4 精密度测定 |
| 1.9.5 检测限与定量限测定 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 衍生方法的优化 |
| 2.1.1 衍生条件的优化 |
| 2.1.2 衍生产物的确证 |
| 2.1.3 母离子与子离子的确定 |
| 2.1.4 衍生产物的稳定性 |
| 2.2 提取方法和提取条件的优化 |
| 2.2.1 不同提取方法的比较 |
| 2.2.2 ASE萃取温度的优化 |
| 2.2.3 ASE冲洗百分数的优化 |
| 2.2.4 提取溶剂pH值的优化 |
| 2.2.5 离子对试剂的优化 |
| 2.3 色谱图 |
| 2.4 基质标准曲线、线性范围与决定系数的确定 |
| 2.5 空白基质添加大观霉素、林可霉素的回收率和精密度 |
| 2.6 检测限(LOD)与定量限(LOQ) |
| 2.7 标准品配制与稳定性 |
| 3 讨论 |
| 3.1 毛细管色谱柱的选择 |
| 3.2 样品前处理的优化 |
| 3.2.1 提取溶剂的选择和提取溶剂pH值的确定 |
| 3.2.2 ASE提取温度的优化 |
| 3.2.3 冲洗溶剂体积和静态萃取次数的优化 |
| 3.2.4 固相萃取柱的选择 |
| 3.2.5 离子对试剂的选择 |
| 3.3 衍生试剂的选择与衍生产物的稳定性 |
| 3.3.1 衍生试剂的选择 |
| 3.3.2 衍生产物的稳定性 |
| 3.4 GC-MS/MS参数的优化 |
| 3.4.1 气相色谱参数的优化 |
| 3.4.2 质谱参数的优化 |
| 3.5 气相色谱检测方法的比较 |
| 4 结论 |
| 第三章 禽蛋中大观霉素和林可霉素药物残留气相色谱-串联质谱检测方法的研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 试剂与材料 |
| 1.2 主要仪器 |
| 1.3 主要溶液的配制 |
| 1.4 试验设计与样品采集 |
| 1.5 样品提取方法 |
| 1.6 样品净化与浓缩 |
| 1.7 样品的衍生化与复溶 |
| 1.8 检测方法的建立 |
| 1.8.1 气相色谱与质谱条件 |
| 1.8.2 基质标准曲线绘制 |
| 1.8.3 样品回收率测定 |
| 1.8.4 精密度测定 |
| 1.8.5 检测限与定量限测定 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 衍生产物的确证 |
| 2.1.2 母离子与子离子的确定 |
| 2.2 不同提取方法的比较 |
| 2.3 色谱图 |
| 2.4 基质标准曲线、线性范围与决定系数的确定 |
| 2.5 空白基质添加大观霉素、林可霉素的回收率和精密度 |
| 2.6 检测限(LOD)与定量限(LOQ) |
| 3 讨论 |
| 3.1 检测方法的选择与评价 |
| 3.2 溶剂的选择 |
| 3.3 方法的准确度与精密度 |
| 3.4 方法的灵敏度 |
| 3.5 基质效应的评价 |
| 3.6 标准品配制与稳定性 |
| 3.7 不同检测方法的比较 |
| 4 结论 |
| 全文结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表论文及申请发明专利情况 |
（4）气相色谱-质谱法同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强（论文提纲范文）
| 1材料与方法 |
| 2结果 |
| 3结论 |
（5）固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定复杂基质中的氟乙酰胺和毒鼠强（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 气相色谱、质谱条件 |
| 1.2.1. 1 气相色谱条件 |
| 1.2.1. 2 质谱条件 |
| 1.2.2 样品处理 |
| 1.2.2. 1 样品采集和保存 |
| 1.2.2. 2 样品提取、净化 |
| 1.2.3 氟乙酰胺、毒鼠强混合标准应用液的配制 |
| 1.2.4 标准曲线绘制 |
| 2 结果 |
| 2.1 气相色谱、质谱条件确定 |
| 2.2 样品的前处理 |
| 2.3 液液分配 |
| 2.4 固相萃取柱的选择 |
| 2.5 线性范围及检出限 |
| 2.6 方法的回收率实验 |
| 3 结论 |
（6）纺织染化助剂中羟乙基乙二胺和2-氯乙酰胺的测定方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 研究意义 |
| 1.2.1 羟乙基乙二胺研究意义 |
| 1.2.2 2-氯乙酰胺研究意义 |
| 1.3 国内外研究现状 |
| 1.3.1 羟乙基乙二胺国内外检测方法研究现状 |
| 1.3.2 2-氯乙酰胺国内外检测方法研究现状 |
| 1.4 目前检测分析方法的不足 |
| 1.4.1 目前AEEA检测分析方法的不足 |
| 1.4.2 目前 2-氯乙酰胺检测分析方法的不足 |
| 1.5 研究内容 |
| 1.5.1 羟乙基乙二胺的研究内容 |
| 1.5.2 2-氯乙酰胺的研究内容 |
| 第二章 纺织染化助剂中羟乙基乙二胺的测定方法研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验原理 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 仪器与试剂 |
| 2.3.2 定性分析 |
| 2.3.3 定量分析 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1. 元素分析(EA)定性分析 |
| 2.4.2 IR定性分析 |
| 2.4.3 GC保留时间定性分析 |
| 2.4.4 GC-MS定性分析 |
| 2.4.5 GC定量分析 |
| 2.5 本章小结和创新性 |
| 2.5.1 小结 |
| 2.5.2 本文的创新性 |
| 第三章 纺织染化助剂中 2-氯乙酰胺的测定方法研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 试验原理 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 仪器与试剂 |
| 3.3.2 标准溶液的配置 |
| 3.3.3 样品前处理 |
| 3.3.4 色谱分析条件 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 GC-MS定性分析 |
| 3.4.2 GC保留时间定性 |
| 3.4.3 GC定量分析 |
| 3.5 本章小结和创新性 |
| 3.5.1 小结 |
| 3.5.2 本文的创新性 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附件 |
（7）衍生气相色谱法在环境监测中的应用（论文提纲范文）
| 2 衍生气相色谱在环境监测中的应用 |
| 2. 1 酚类化合物 |
| 2. 1. 1 硅烷化衍生法 |
| 2. 1. 2 酰化衍生法 |
| 2. 1. 3 其他衍生法 |
| 2. 2 醛酮类羰基化合物 |
| 2. 2. 1 羟胺衍生法 |
| 2. 2. 2 苯肼衍生法 |
| 2. 2. 3 其他衍生法 |
| 2. 3 羧酸 |
| 2. 3. 1 重氮甲烷衍生法 |
| 2. 3. 2 醇酸衍生法 |
| 2. 3. 3 硫酸二甲酯衍生法 |
| 2. 4 肼类 |
| 2. 4. 1 缩合衍生法 |
| 2. 4. 2 酰化衍生法 |
| 2. 5 其他 |
| 2. 5. 1 丙烯酰胺 |
| 2. 5. 2 甲基汞 |
| 2. 5. 3 氰化物 |
| 2. 5. 4 多菌灵 |
| 3 衍生气相色谱法注意事项 |
| 4 展望 |
（8）在线衍生化—气相色谱/质谱法分析有机酚酸的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 在线衍生化-气相色谱技术 |
| 1.1.1 在线衍生化-气相色谱技术的发展 |
| 1.1.2 常用的在线衍生化试剂 |
| 1.1.3 在线衍生化机理 |
| 1.1.4 实验装置 |
| 1.1.5 在线衍生化-气相色谱法的应用 |
| 1.2 液相萃取技术 |
| 1.2.1 单滴液相微萃取技术 |
| 1.2.2 顶空液相微萃取技术 |
| 1.2.3 分散液相微萃取技术 |
| 1.2.4 中空纤维液相微萃取技术 |
| 1.3 中空纤维液相微萃取技术的介绍 |
| 1.3.1 中空纤维膜结构 |
| 1.3.2 中空纤维液相微萃取的萃取模式 |
| 1.3.3 载体转运 |
| 1.3.4 聚合物涂覆萃取 |
| 1.3.5 加电中空纤维液相微萃取 |
| 1.4 中空纤维液相微萃取的影响因素 |
| 1.4.1 萃取溶剂 |
| 1.4.2 供给相pH值 |
| 1.4.3 接收相pH值 |
| 1.4.4 供给相中盐浓度 |
| 1.4.5 搅拌速度 |
| 1.4.6 萃取时间 |
| 1.4.7 萃取温度 |
| 1.5 中空纤维液相微萃取装置 |
| 1.6 中空纤维液相微萃取技术的应用 |
| 1.7 研究背景和研究意义 |
| 第二章 酚类物质在线衍生化反应影响因素的探讨 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 溶液的配制 |
| 2.2.3 色谱条件 |
| 2.2.4 实验步骤 |
| 2.2.5 实验装置 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 苯酚类物质混合溶液的在线衍生化反应 |
| 2.3.2 反应温度的影响 |
| 2.3.3 衍生化试剂种类的影响 |
| 2.3.4 进样方式的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 中空纤维微萃取结合在线衍生化气相色谱/质谱法测定6中酚酸类物质 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 溶液的配制 |
| 3.2.3 色谱条件 |
| 3.2.4 实验装置与原理 |
| 3.2.5 实验步骤 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 中空纤维微萃取-在线衍生化-GC法条件优化 |
| 3.3.1.1 进样口衍生化温度的选择 |
| 3.3.1.2 有机碱试剂及浓度的选择 |
| 3.3.1.3 萃取剂的影响 |
| 3.3.1.4 供给相pH值的影响 |
| 3.3.1.5 供给相中盐浓度的影响 |
| 3.3.1.6 搅拌速率的影响 |
| 3.3.1.7 搅拌时间的影响 |
| 3.3.1.8 萃取温度的影响 |
| 3.3.2 富集倍数 |
| 3.3.3 方法的检出限和工作曲线 |
| 3.3.4 实际样品的测定 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 论文总结 |
| 4.1 论文的主要研究成果 |
| 4.2 论文中的不足 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间录用和发表的论文 |
（9）气相色谱-质谱法同时检测食物中的氟乙酰胺与毒鼠强方法研究（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 试剂 |
| 1.2 仪器与设备 |
| 1.3 标准溶液的配制 |
| 1.3.1 混合标准溶液的配制 |
| 1.3.2 标准系列溶液的配制 |
| 1.4 样品前处理方法 |
| 1.4.1 酱油, 醋 (深色液体样品) |
| 1.4.2 面粉与辣酱 |
| 1.5 仪器条件 |
| 1.5.1 色谱条件 |
| 1.5.2 质谱条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 线性范围及检出限 |
| 2.2 回收率和精密度 |
| 2.3 样品测定 |
| 2.4 定量离子的选择 |
| 2.5 色谱柱的选择 |
| 2.6 提取方法的优化 |
| 3 结论 |
（10）氟乙酰胺代谢产物检测新方法及家兔体内分布研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 正文 |
| 第一部分 氟乙酰胺代谢产物氟离子检测芯片的研究 |
| 1 材料与方法 |
| 2 结果 |
| 3 讨论 |
| 4 结论 |
| 第二部分 氟乙酸和氟柠檬酸LC-MS/MS检测方法的研究 |
| 引言 |
| 1 材料 |
| 2 方法 |
| 3 结果 |
| 4 讨论 |
| 第三部分 氟乙酸和氟柠檬酸在家兔体内分布研究 |
| 1 材料 |
| 2 方法 |
| 3 结果 |
| 4 讨论 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 个人简介 |
| 致谢 |
四、气相色谱法测定氟乙酰胺的方法探讨（论文参考文献）
- [1]气相色谱-质谱法同时测定鲜猪肉中氟乙酰胺和毒鼠强[J]. 李泽冉,荣维广,陈蓓,刘华良. 江苏预防医学, 2021(06)
- [2]气相色谱法测定制鞋车间空气中多种挥发性有机物[D]. 吴晨. 扬州大学, 2021(08)
- [3]禽组织、禽蛋及猪肉中大观霉素和林可霉素残留气相色谱—串联质谱检测方法的研究[D]. 王雅娟. 扬州大学, 2019
- [4]气相色谱-质谱法同时测定食物中毒样品中氟乙酰胺与毒鼠强[J]. 梁晓聪,王玮,郭蓉,田丽. 中国卫生检验杂志, 2015(20)
- [5]固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定复杂基质中的氟乙酰胺和毒鼠强[J]. 张学,朱建民,朱福源,谢爱萍,彭立核,吴平谷. 中国卫生检验杂志, 2015(11)
- [6]纺织染化助剂中羟乙基乙二胺和2-氯乙酰胺的测定方法研究[D]. 容学斌. 华南理工大学, 2014(05)
- [7]衍生气相色谱法在环境监测中的应用[J]. 周民锋,徐小平,顾海东,秦宏兵,尹燕敏,顾钧. 中国环境监测, 2014(02)
- [8]在线衍生化—气相色谱/质谱法分析有机酚酸的研究[D]. 王晓青. 浙江工业大学, 2014(05)
- [9]气相色谱-质谱法同时检测食物中的氟乙酰胺与毒鼠强方法研究[J]. 陈蓓,刘华良,荣维广,朱峰,马永建. 中国食品卫生杂志, 2012(06)
- [10]氟乙酰胺代谢产物检测新方法及家兔体内分布研究[D]. 常红发. 山西医科大学, 2010(12)